Chemistry/기기분석

기기분석실험 | 안트라센(Antracene)의 정량분석

곰뚱 2023. 3. 13.

 

 

 

TIP
 
 

FLD 검출기와 외부표준물법을 이용하여 미지 시료 속 Antracene을 정량분석한다.

 

 

 

안트라센

1832년 프랑스의 J. B 뒤마에 의해 콜타르 속에서 발견되어, 석탄을 뜻하는 그리스어 anthrax를 따서 명명되었다. 벤젠 고리 3개의 축합 고리가 있는 방향족 탄화수소 C14H10. 무색 결정으로, 녹는점 216, 끓는점 342이다. 벤젠·톨루엔·클로로포름 등의 유기 용매에는 녹지만, 물에는 녹지 않는다. 안트라퀴논을 환원시키는 방법으로 합성할 수도 있으나 공업적으로는 안트라센유()를 석출하여 얻는 안트라센케이크에서 분리 정제한다. 콜타르에 함유되며 염료 등의 합성 원료가 된다. 특히 산화하여 얻어지는 안트라퀴논은 염료 중간물로서 중요하다. 신틸레이터로서도 사용되고, 유기 반도체로서 흥미를 끌고 있다. 이 밖에 카본 블랙의 원료, 방충제, 폴리에틸렌과 가솔린 등의 안정제로 사용된다. 급성에서는 안검에 장해를 일으키며 취급 시 피부에 닿는 것을 피해야 한다. 피부에 접촉하면 암을 발생시키는 작용을 한다.

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실험 방법

1. 실험 과정(애질런트 HPLC 작동법)

1) 기기의 전원을 켠 후 소프트웨어를 켜고 new method를 선택한다.

2) 각 조작 조건 창에서 우클릭 > Method 로 들어가 조작 조건을 설정한다.

Grad.Pump

우클릭 > Method 로 들어간다.

flow0.8/min으로 설정한다.

이동상은 ACN 100%로 설정한다 Apply > Ok

 

Column Oven

우클릭 > Method 로 들어간다.

온도가 40로 설정되어 있는지 확인 후 Apply > Ok

 

VWD

우클릭 > Method로 들어간다.

파장을 270로 설정 후 Peak0.025minute 인지 확인 후 Apply > Ok

 

FLD

우클릭 > Method로 들어간다.

파장을 ex270, em470로 설정한다.

PMT gain15, Peak width0.025min으로 설정 후 Apply > Ok

 

3) ON을 눌러 기기를 켠다.

 

4) 파란색 아이콘을 클릭하여 파일을 만든다.

Subdirectory에 이름을 입력한다. 실험 날짜나 실험자 이니셜 등을 이용한다.

Sample name은 시료를 찍을 때마다 이름을 각각 다르게 설정해주어야 한다. 낮은 농도의 Sample부터 측정하여 점점 농도를 높여가며 측정한다.

 

5) 기기가 Ready 상태가 되면 Load 상태인지 확인 후 시료를 주입하고 Inject로 내려서 최종 주입한다.

주입 전 Balance를 맞춰 주고 압력이 안정되는지 확인 후 측정해야 한다.

시료를 바꿀 때마다 주사기를 다시 세척해야 하며, 이동상으로 세 번, 시료로 세 번 세척해 준다.

 

6) Peak를 확인한 후 종료한다.

peak확인 후 적어도 3분은 기다린 상태에서 InjectLoad로 올려야 한다.

올린 후 Stop 버튼을 눌러 측정을 종료한다.

 

 

 

 

[기기분석실험]안트라센(Antracene)의 정량분석 레포트

1. 실험 목적 가. FLD 검출기와 외부표준물법을 이용하여 미지 시료 속 Antracene을 정량분석한다. 2. 실험 방법 가. 정량법, 시료 준비 1) 이동상 ACN(Acetonitrile) 100% 2) STD ① 저울로 Antracene 표준품 0.01g

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