각종 화합물들의 용해도 차이와 착화합물 형성 등을 이용하여 양이온들을 분리하고 확인한다.
실험 배경
어떤 화합물이 어떤 원소로 만들어진 것인지를 밝히는 것이 그 화합물을 이해하는 첫 걸음이다. 무기 화합물의 경우, 어떤 양이온(cation), 어떤 금속 이온이 들어있는지가 먼저 궁금할 것이다. 원자 흡광 또는 원자 발광분석법을 이용해서 원소 종류를 분석할 수 있지만, 이들 장비들은 고가이다. 고가 장비 없이도 실험실에서 시험관과 몇 가지 시약으로 쉽게 양이온을 분석하고 확인하는 방법을 살펴보자.
실험 방법
1. 양이온의 분리 : 1족 이온의 분리
1) 이온들이 들어있는 용액 3㎖를 취해서 원심분리관에 넣는다.
2) 6 M HCl용액을 방울방울 넣으면서 침전이 생기는지 관찰한다. 침전이 생기면 원심분리해 침전을 별도로 모으고 상충액에 6 M HCl 용액을 방울방울 떨어트려 침전이 생기지 않을 때 까지 넣는다. 원심분리하여 침전과 상충액을 따로 모은다.
3) 침전이 생기지 않은 경우는 1족 이온이 존재하지 않는 것을 의미한다.
2. Na+, K+, Mg2+, NH4+, Ca2+, Cu2+의 확인
1) Na+, K+, Mg2+, NH4+, Ca2+, Cu2+이온만 들어있는 용액을 준비한다.
2) Na+, K+의 확인 :증발 접시에 이온들이 들어있는 시료 용액 2㎖를 옮기고 고체 (NH4)2C2O4를 용액이 염기성이 될 때 까지 조금씩 넣는다. pH 종이로 검사한다. 그 다음 고체 (NH4)2CO3을 소량 넣는다. 후드 속에서 용액을 가열해서 증발시켜 거의 건조시킨다. 증류수 1㎖를 더한다.
3) 불꽃 시험을 통해서 Na+와 K+의 존재를 확인한다. 알려진 이온 용액과 비교 실험을 해본다.
4) NH4+의 확인 : 증발 접시에 5㎖의 시료 용액을 넣고 증발시킨다. 식은 다음 증류수 1㎖를 더한다.
5) 6M NaOH 용액을 방울방울 넣는다. pH종이 또는 리트머스 종이로 시험한다. 암모니아 냄새가 나는가 본다.
6) Cu2+의 확인 : 시험관에 5㎖ 미지 시료 용액을 넣고 진한 암모니아수를 방울방울 넣어본다. 진한 남색이 나타나는가를 관찰한다. 다른 시험관에 5㎖ 미지 시료 용액을 넣고 6 M CH3COOH를 방울방울 넣어서 산성으로 만든다. 0.2 M K4[Fe(CN)6] 3방울을 넣는다. 붉은 갈색 침전이 생기는가를 관찰한다.
7) Ca2+의 확인 : 미지 시료 용액에 6 M NH4OH용액을 넣고 pH 종이로 검사하면서 염기 용액이 되도록한다. 2~3방울의 1 M K2C2O4를 넣는다. 침전이 생기는지 관찰한다. 침전을 원심분리한다.
8) Mg2+의 확인 : 위의 실험 7에서 얻은 상층액에 1 M Na2HPO4용액을 2~3방울을 떨어뜨린다. 물중탕에서 가열하고 침전이 생기는지 관찰한다. Mg2+가 존재하면 흰색 침전이 생긴다.
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