역적정
부피분석에 있어서 농도를 알고 있는 한 쪽 산 또는 염기용액의 부피를 사용하여 다른 염기 또는 산을 적정하고, 지시약으로 중화점을 확인해 나가는 것이 액체의 산성 ·염기성을 알기 위한 정상적인 방법이다. 이것에 대하여 역적정은 간접적으로 적정을 행하는 방법이다. 예를 들면, 농도를 모르는 수산화칼륨 10㎖와 농도 1㏖의 염산 20㎖를 가하여 혼합액이 산성을 띠게 한다.
이 혼합액 속의 과잉의 산의 양을 측정하기 위하여 1㏖의 수산화나트륨용액을 중화될 때까지 적정을 행한다. 이 중화점에 이르기까지에 소요된 수산화나트륨의 부피가 10㎖였다고 하면 20-10=10㎖, 즉 1㏖의 염산 10㎖는 원래의 수산화칼륨 10 ㎖ 속의 염기 총량에 해당하게 되는 것이다. 즉, 수산화칼륨의 농도가 1㏖인 것을 알 수 있다. 산과 염기의 중화, 산화·환원, 침전의 생성 ·소거를 이용하는 경우와 공업상 원유의 비누화 값을 산출할 때 등에도 사용된다.
당량점(equivalence point)
용량 분석에 있어서 시료에 대해 이것과 완전히 당량 표준액이 첨가된 점을 말한다. 여기에 대하여 우리가 알 수 있는 것은 어떤 한 가지 결정된 조건하에서의 분석법에 따른 경우의 종말점밖에 없다. 따라서 구하는 종말점이 당량점과 완전히 일치하는 것이 용량 분석에 있어서 이상이다. 이 의미에서 당량점을 이론적 종말점이라고 부를 때가 있다. 지금 시료 A를 B의 표준액으로 적정하고 다음 식의 반응으로 C를 생성한다고 하면 A 1㏖ 혹은 1식량(式量)에 대하여 B가 정확히 2㏖ 또는 2식량 첨가되어 전혀 과부족이 없는 첨가점이 당량점이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 1.5-2.0g 의 시료를 정확하게 취하여 250㎖ 메스플라스크에 넣고 표선까지 묽힌다.
2) 전체 염기당량
a. 시료 25㎖를 취해서 삼각플라스크에 넣고
b. 브롬크레졸 그린지시약 2방울을 가한 후 0.1N HCl용액으로 적정한다.(청색에서 녹색으로 변하면 2분 정도 끓여서 다시 식혀 적정계속해서 선명한 녹색이 종말점)
3) 탄산수소나트륨의 정량
a. 시료 25㎖를 삼각플라스크에 넣고
b. 0.1N NaOH 표준용액 25㎖를 첨가하고 10% BaCl2 용액 10㎖를 가함.
c. 페놀프탈레인 지시약2방울 첨가후 0.1N HCl 용액으로 역적정을 한다.
d. 10㎖ BaCl2 용액과 증류수에 대하여 바탕실험을 하여 보정한다.
4) Na2CO3의 당량 = 전체 염기당량. NaHCO3당량( 당량의 1/2은 몰수이다)
5) NaHCO3의 당량은 몰수와 같다.
6) 시료중의 각 물질의 무게 %와 ㏖ 비를 구하라.
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