시편 준비
광학 현미경으로 조직을 관찰하기 위해서 시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만든 후 각 재질, 열처리 상태에 맞는 부식액으로 부식시켜야 하는데 이 과정을 5개의 공정으로 나누면 cutting, mounting, grinding, polishing, etching 이다. 이 공정 중 어느 한 과정에서도 잘못 처리하면 실제 조직이 아닌 엉뚱한 조직으로 변하거나 관찰하기에 불량한 상태가 된다.
광학현미경의 구조와 원리
전자현미경은 광학현미경에 비하여 배율, 심도, 응용 등 여러 면에서 엄청난 장점을 갖고 있다. 따라서 전자현미경을 알고 있는 이들은 무조건 전자현미경으로 관찰을 하고 싶어 한다. 그러나 시편준비, 관찰부위 선택 등이 광학현미경의 경우가 훨씬 용이하여 광학현미경 관찰 후 전자현미경으로 관찰하는 것이 훨씬 용이하다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 미세구조 관찰용 시편 준비는 절단 공정부터 연마재를 이용한 표면가공이라 볼 수 있다.
2) Cutting : abrasive cutter, diamond cutter 등의 절단기를 사용하여 원하는 크기로 시편을 절단한다.
3) Mounting : 열 가소성 수지인 acrylic 수지를 사용하여 Hot compression mounting하여, 작업이 원활하도록 적당한 크기로 제조한다.
4) Grinding : 절단작업에서 발생되는 손상을 제거하기 위한 중요한 시편 준비 작업으로 200mesh부터 2000mesh의 sand paper를 사용한다.
5) Polishing : grinding 후 시편의 고 반사도, scratch제거, 시편의 편평도를 유지하기 위하여 한다. Polishing의 단계는 coarse와 fine의 두 단계로 분류하는데 coares polishing은 30~1 micron의 연마재를 사용하며, fine polishing은 1micron 이하의 연마재를 사용한다. 주의 할 사항으로는 polishing은 시편이 절단이나 grinding 영역과는 분리되어 있는 청정영역에서 진행되어야 한다. 또한 polishing은 가급적 빠른 시간에 끝내야 하는 것이 기본 수칙이다.
6) 세척과 건조 : 세척은 시편 표면의 polishing 잔여물과 연마재의 제거를 위해 필요하다. 최종 polishing 단계가 끝난 직후 즉시 실시하며, diamond suspension과 같이 미세한 입자에 대해서는 polishing pad 뿐만 아니라 시편,holder 및 그 주변을 10~15초 동안 증류수로 세척한다. 건조단계에서는 초음파 세척제 또는 알코올을 사용하여 닦은 후 건조하면 물보다 효과적인 건조 효과가 있다.
7) Etching : 시편의 부식을 통해 광학적으로 grain의 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. Etching은 화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 방법이 다른데 본 실험에서 사용한 etching 방법은 가장 일반적인 화학부식 방법인 Nital을 사용하였다. 아래의 표는 저탄소강의 일반적인 etching solution을 나타내었다.
8) 미세조직 관찰 : 미세조직의 촬영에는 일반적인 방법인 optical microscopy을 사용하여 조직의 부피 분율, 크기 및 간격, 분포 상태 등을 결정한다.
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