기-액 평형의 원리를 이해하고 여러 조작 변수 중 온도에 의한 상평형의 변화를 이해하고 실험을 통하여 기-액 평형 장치의 조작방법을 익히고 실험치와 문헌치를 비교 분석한다.
증류
액체에서 기체로 전환되고, 다시 액체로 재응축 되는 과정이며, 서로 다른 끓는점을 이용하여 둘 이상의 액체를 분리할 때 이용된다. 두 혼합물의 화학 반응 없이 물리적인 분리가 이루어지는 경우를 말한다.
단증류
증류기에 일정량의 혼합액체를 넣고 가열하여 발생한 증기를 응축시키는 가장 간 단한 방법이다. 단증류로서는 순성분을 분리할 수는 없고 대체로 휘발성이 큰 부분과 휘발성이 작은 두 부분으로 분리할 수 있다. 혼합 용액 중의 휘발성 물질이 증발함에 따라 증류 용기에 남아있는 용액의 양과 조성은 계속 변하게 되므로 그 이론적 관계는 Rayleigh 식으로부터 구할 수 있다.
실험 방법
1. 장치의 준비작업
전원을 220V 10A상당의 용량으로 배선된 콘센트와 연결한다.
1) 냉각수 연결
① 응축기에 공급되는 냉각수는 상수도를 사용하도록 한다.
② 수도꼭지에 응축기의 하단에 있는 호수 Nipple에 알맞은 호수를 연결하고 Bend로 단단하게 체결한다.
③ 수도꼭지를 서서히 열면서 응축기에 냉각수를 공급하여 준다.
2. 장치의 작동 순서
1) 증류 용기에 혼합 용액을 주입한다.
① 혼합 시료를 약 800㎖ 조제한다.
② 혼합 시료의 조성을 표-1에 기록한다.
③ 조제한 혼합 용액을 증류 용기의 시료 주입구로 주입한다.
④ 주입 방법은 증류 용기의 볼밸브에 연결된 깔때기를 사용하여 주입한다.
2) 냉각수 공급
① 응축기와 보조 냉각기에 호스 연결을 확인하고 냉각수를 공급하여 준다.
증류 용기에 전원 공급
① 장치에 전원을 연결하고 Main power s/w를 올려 준다.
② 온도와 전압 indicator에 표시가 되는지 확인한다.
③ Power Controller의 Knob를 Max로 올려주고 Ampere를 확인한다.
④ 이제부터 증류 용기에 열원이 가해져 온도가 올라가기 시작한다.
3. 기-액 평형 값의 측정
1) 혼합 용액이 증류되어 응축되면 그림 1과 같이 콕크 조작을 하여 일정량을 받고 다시 증류 용기로 환류시켜 준다.
2) 온도가 일정하게 유지되면 (평형상태)증류 용기 속의 혼합용액과 응축액을 각각 20㎖씩 채취하여 실온까지 냉각한다.
3) 냉각된 시료의 비중과 온도를 측정하고 기록한다.
4) 다음 그림과 같이 단계별로 콕크를 조작하여 2항과 3항의 실험을 하여 표-2와 같이 기록한다.
5) 측정한 비중 값을 비중-농도 표에서 찾아 농도를 구하면, 그 값은 평형 곡선상의 한 점이 된다.
6) 증류 온도를 바꿔 실험하고 위의 DATA표와 같이 기록하고 다른 평형 곡선상의 점들을 구한다.
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