중합공학실험 | Synthesis of Polyamide

 

 

 

TIP

 

 

1. Polyamide 수지의 합성에 대한 이해 및 합성법 습득
2. 중축합 반응과 계면중합 반응에 대한 이해

 

 

 

중축합반응 (Polycondensation)

물, HCl 등의 저분자 부생성물의 생성을 동반하면서 두 개의 작용기를 지닌 두 단량체의 단계적으로 생성하는 단계 성장 중합반응으로 polyamide와 polyester를 생성한다. 이 반응은 화학평형을 동반하기 때문에, 반응을 생성계 쪽으로 진행하기 위해서 생성하는 부생성물을 반응계로부터 제거해야 한다. 따라서 중축합반응의 평형상수가 클수록 생성계에 유리하다.

축합 반응의 간단한 반응

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실험 방법

1. 비교반 계면중축합

1) 0.75㎖(0.84g)의 sebacoyl chloride를 25㎖의 xylene이 들어있는 비커에 넣어 녹인다.

 

2)  1.1g의 hexamethylene diamine과 0.3g의 NaOH를 12.5㎖의 증류수에 녹인다.

 

3)  2)의 용액을 1)의 용액에 층이 섞이지 않도록 천천히 붓는다.

 

4)  3)의 용액에 페놀프탈레인을 몇방울 떨어트리면 계면을 확실하게 볼 수 있다.

 

5)  핀셋을 이용하여 고분자 막을 서서히 꺼내어 유리막대로 감는다. 이때 감기를 중단하면 중합반응이 정지되고, 다시 감기를 진행하면 중합이 다시 진행되는 것을 확인할 수 있다.

 

6)  제조된 수지를 물:메탄올=1:1의 비율인 용액 100㎖에 수세를 실시하고, 같은 방법으로 물:아세톤=1:1의 비율의 용액에서 수세를 실시한다.

 

7)  80℃에서 감압건조를 실시한다.

 

2. 교반 계면중축합

1)  0.4g의 hexamethylene diamine과 0.3g의 NaOH를 60㎖의 증류수에 녹인다.

 

2)  0.75㎖(0.84g)의 sebacoyl chloride를 chloroform에 용해시킨다.

 

3)  1)의 용액을 빠른 속도로 교반시키고 약 10초에 걸쳐 2)의 용액을 투입한다.

 

4)  투입이 끝난 시점부터 2분간 격렬하게 교반시킨다.

 

5)  교반을 중지하고 생성된 고분자를 여과지를 이용하여 여과한다.

 

6)  비교반 계면중축합 방법과 같은 방법으로 수세를 실시한다.

 

7)  80℃에서 감압건조를 실시한다.

 

 

 

[중합공학실험]Synthesis of Polyamide 레포트