고분자화학실험 | p–Carbethoxy Benzoic acid의 합성

 

 

 

TIP

 

 

1. 축합 반응을 통한 p-carbethoxy benzoic acid 합성, 재결정 및 Melting Point 측정
2. p–Carbethoxy benzonic acid를 합성하여 저분자량의 화합물을 합성해보고 재결정한 물질의 수득률과 m.p , DSC, IR측정 등의 방법을 통해 결과를 분석한다.

 

 

 

p–Carbethoxy Benzoic acid의 합성 메커니즘

 

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실험 방법

1. 실험 과정

1) NaOH(40g/mole) 2.9g(0.0725mole)을 75㎖ 증류수에 넣고 ice bath가 장착된 실험 장치에 넣어 녹여준다.

 

2) 투명하게 녹은 용액에 4-hydroxy benzoic acid(138.12g/mole) 5g(0.0362mole)을 넣어 투명하게 녹인다.

 

3) ethylchoroformate(108.52g/mole) 5.175㎖(0.0543mole)을 dropping funnel을 사용하여 천천히 떨어뜨려준다. ice bate 의 온도는 5°C를 유지시키며 30～40분 동안 반응시킨다.

 

4) 비커로 옮긴 후 교반시키는 비커 안에 HCl: H₂O= 1:1 수용액 10㎖를 부어 흰색침전(산성화)을 확인한 후 냉장보관한다. (pH paper로 2가 될 때까지 염산을 가한다.)

 

5) 냉장보관 후 증류수로 씻는데, pH paper로 HCl이 제거 되었는지를 확인한다.

 

6) 건조(drying oven)

 

7) 수득률 측정, mp측정

 

8) 재결정 – Acetone : H₂O = 6:4 비율의 수용액을 28㎖에 넣고 온도를 올려 깨끗하게 녹여준다.

 

9) 실온에서 식힌 뒤 하루 냉장보관을 한다.

 

10) 증류수로 washing을 하여 불순물을 제거한 뒤 건조 시킨다.

 

11) 수득률, m.p측정, DSC 측정 , IR측정

 

 

 

[고분자화학실험]p–Carbethoxy Benzoic acid의 합성 레포트