기기분석실험 | X-ray Diffraction (XRD) of NaCl

 

 

 

TIP

 

 

1. 주어진 시편을 가지고서, XRD 장비를 이용하여 도출해낸 결과를 분석할 수 있다.
2. XRD 장비와 관련된 Bragg's law를 실제 실험과 관련 지어 사용할 수 있다.

 

 

 

X-선 회절실험의 특징

1. 시료에 대한 제한이 적고, 시료 회손 적음

시료는 금속, 합금, 무기화합물, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정 가능하고, 분말시료든지 액체,film시편에 대해서도 측정 가능하다.

 

2. 물질의 정성분석 가능.

물질의 결정구조와 화합형태가 다르면 회절패턴의 형태가 변화한다. 따라서, 표준물질의 데이터 파일과 대조해서(JCPDS card이용) 물질을 구별할 수 있다.

 

3. 격자상수를 정밀하게 구함.

결정의 면각격 d (Å)를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 알고 있으면 격자 상수를 정밀하게 구할 수 있다.

 

4. 미소결정의 크기를 구할 수 있다.

회절선의 폭을 측정해 평균 입자크기가 50-200 Å인 미소 결정의 크기를 구할수 있다

 

5. 결정의 방향성과 배향성을 조사할 수 있다.

 

6. 혼합물과 화합물을 쉽게 구별할 수 있다.

혼합물의 회절패턴은 시료를 구성하고 있는 각 화합물의 회절패턴을 중 첩시킨것으로 나타난다.

 

7. 고용에 의한 격자의 팽챙 및 수축정도를 알아낼 수 있다.

격자상수를 정밀하게 측정함으로써 알아낼 수 있으며, 고온에서 측정하면 열팽창 값을 구할 수 있다.

 

8. 실험조작 용이

실험조작이 용이해서 초보자라도 간단하게 회절패턴을 얻을 수 있다.

 

 

X-ray Diffractometer의 일반적인 구조

1. X선 발생장치(X-Ray Generator, XG) : X선(X-Rays)을 발생

2. 고니오메터(Goniometer) : 각도 2θ를 측정

3. Electronic Circuit Panel(ECP) : X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정

4. 제어연산장치(Control/Data Processing Unit, Computer) : 제어하고 연산

728x90

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) XRD를 실험 시작 전 예열시킨다.(30분 정도) : XRD 결과 값 나오려면 오래 걸리기 때문에 빨리 실험하기 위해서 이다.

 

2) 튜브 최대 출력, 모노크로미터, 필터 부착여부를 확인한다.

 

3) X-선 파장을 선택한다.

 

4) 적당한 슬릿을 선택한다.

 

5) 슬릿에 NaCl시료를 정확하게 끼운 뒤 XRD에 장착한다.

 

6) 실험을 시작하고 실험결과가 나오면 관련 문헌을 참고하여 기록한다.

 

 

 

[기기분석실험]X-ray Diffraction (XRD) of NaCl 레포트