물리화학실험 | 분자량 측정 - 어는점 내림 측정

 

 

 

TIP

 

 

어는점 내림법에 의하여 용질의 분자량을 측정하는 방법을 알 수 있다.

 

 

 

어는점 내림

용질을 가했을 때 용매의 어는점은 다음 식을 따라서 정상 어는점보다 내려감을 알 수 있다.

 

 

△T_f는 어는점 내림, m은 용질의 몰랄농도 , △H_f는 용매의 몰녹음열, M₁은 용매의 분자량, R은 joule/mole˚K 단위의 기체상수, T₀은 순수한 용매의 어는점이다.

 

 

베크만 온도계

베크만 온도계는 끊는점 오름이나 어는점 내림과 같은 극히 작은 온도변화를 측정하기 위하여 특별히 고안된 온도계이다. 직접 측정되는 온도의 변화범위는 5～6℃로 작지만 눈금은 0.01℃ 까지 정밀하게 새겨져 있다.

 

 

온도계의 수은기둥은 모세관으로 되어 있고 아래와 위에 수은주머니를 가지고 있어, 측정하려는 온도 근처에서 수은의 높이를 적당히 조절할 수 있도록 되어있다. 보통은 일반 온도계와 마찬가지로 밑에서부터 위쪽으로 눈금이 표시되어 있지만, 온도가 내려가는 것을 측정하기 편리하도록 위에서 아래쪽으로 눈금이 새겨진 것도 있다.

 

1. 사용 방법

① 비커에 용액을 넣고 가열하여 베크만 온도계의 수은기둥 끝이 눈금을 읽을 수 있는 적당한 위치에 오도록 한다.

② 수은 기둥이 입구에 도달하지 않으면 베크만 온도계를 뒤집어서 온도계 상부 수은 주머니 부분을 가볍게 두들긴다.

③ 베크만 온도계를 정상상태로 세워서 비커에 넣으면 수은기둥이 올라와서 새로 더한 수은방울들과 연결하도록 한다.

④ 온도계를 적정하게 측정할 온도 부근에 맞춘 후에 온도계의 상층 부위를 툭 쳐서 온도계를 끊는다.

⑤ 이때에 온도계의 눈금이 측정 가능한 부근에 나타나야 하는데 그렇지 않으면 이 과정을 반복하여 적당한 온도에 온도계를 맞추어야 한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 어는점을 측정하려고 하는 용액이 들어 있는 관 주위는 공기로 절연되어 있음(유의)

① 용매나 용액이 너무 빨리 냉각됨에 따라 생기는 오차제거 도움

② 바깥통의 온도는 순수한 용매의 어는점보다 약 5℃ 낮아야함

 

2) 우선 베크만 온도계를 보정해주어야 한다.

① 5.5℃가 넘는 온도에서 베크만 온도계를 한번 보정해주면 위에 수은을 다시 붙여서는 안된다는 것을 유의해야 될 것이다. 그 이유는 윗부분에 남아있는 수은의 양이 틀려지기때문이다.

 

3) 순수한 벤젠의 어는점 결정(용매)

① 내관에 벤젠을 임의의 양을 넣는다.

② 베크만 온도계는 순수한 벤젠의 어는점에서 수은눈금이 0(상부)부근 되게 조절한다.

③ 교반기를 상하로 움직이면서 20초마다 온도를 읽는다.

④ 그러면 위의 냉각곡선의 순수한 용매의 a)그래프처럼 평행을 유지하게 되는 온도를 읽으면 된다. 이 조작을 몇 회 반복하여 평균치를 구한다.

 

4) 용액의 어는점 측정 (벤젠 + 나프탈렌) : 어는점이 일정하지가 않다

① 나프탈렌을 벤젠용액에 실온에서 완전히 용해시킨다.(어는점이 1/2℃내려가게 할 만큼의 양)

② 순수한 벤젠의 어는점 측정법과 같게 실험하되 평형을 이루는 온도가 아닌 다시 두번째 과냉각 시작점을 읽어주면 될 것이다.

③ 묽은 용액으로부터 시작하여 점점 나프탈렌을 추가하면서 진한 농도 쪽으로 실험을 진행한다

④ 여러번 결정한 값들이 ±3%이내에서 맞는지 확인한다.

 

 

[물리화학실험]분자량 측정 레포트