분석화학실험 | Iodometric Titration of Vitamin C

 

 

 

TIP

 

 

1. 요오드 적정 방법을 이용하여 비타민 C 표준용액 내의 함유되어 있는 비타민 C 의 양을 정량적으로 분석 한다.
2. 아스코르빅산(Ascorbic Acid, Vitamin C)은 I₃^-과 빠르게 반응하는 약한 환원제이다. 요오드산이온을 요오드화 이온과 반응시켜 과량의 I₃^-를 생성하고 아스코르브산과 반응시킨 다음 S₂O₃^2-로 과량의 I₃^-를 역적정함으로써 간접요오드법에 대해 이해할 수 있다.

 

 

 

아스코르빅 산(Ascorbic Acid)이라고 알려진 비타민 C는 2,3-enedio-L-gulonic acid-g-lactone의 구조를 가진다. 가장 중요한 화학적 특징으로는 dehydro-L-ascorbic acid가 L-ascorbic acid로 산화-환원 될 수 있다는 것이며, 이것에 의해 생리적 활성과 안정성을 갖게 된다. 또 비타민 C는 두개의 enolic hydroxyl 기를 분리 할 수 있는 dibasic으로 나트륨 염과 칼슘염은 둘 다 무색투명하고 높은 수용성 물질이다. 고체 상태의 비타민 C는 건조와 빛에 안정하지만 수용액 상태에서는 그렇지 못하며, 특히 산과 알칼리에서 더 민감하다.

 

비타민C의 가장 안정한 pH범위는 4～6이다. 비타민 C는 또한 열에 민감하므로 산소와 열의 존재 하에서 온도에 비례하게 산화율이 증가한다. 아스코르빅 산(비타민C)은 삼요오드화 이온과 빠르게 반응하는 약한 환원제이다. 환원성 물질이 요오드로 직접 측정되었을 때 (I⁻ 생성), 이 방법을 직접 요오드 적정법(iodimetry), 산화성 분석 물질을 과량의 I⁻에 가하여 요오드를 생성시킨 다음, 이것을 티로황산 표준용액으로 적정하는 것이 간접 요오드 적정법(iodometry)라 한다.

 

I₂가 생기거나 소비되는 적정은 정량분석에 폭넓게 쓰인다. 예를 들면 요오드법 적정은 고온 초전도체 속에 있는 금속 이온의 산화상태를 결정하는 가장 좋은 방법이다. 요오드의 표준 환원 전위는 +0.536V로서 과망간산칼륨, 세륨(Ⅳ), 또는 중크롬산칼륨에 비하여 산화력이 상당히 약한 산화제로서 환원력이 센 물질을 선택적으로 정량하는데 쓰인다.

 

요오드법 적정은 직접 요오드법과 간접 요오드법의 두 가지로 구별한다.

 

직접 요오드법(iodimetry)에서는 요오드가 그 자체보다 낮은 산화전위물질에 대해서는 산화제로 작용하므로 환원제 분석물을 요오드(I₂ 또는 I₃^-)로써 직접 적정하여 요오드 이온(I^-)이 생성되게 한다. 종말점은 흔적량의 요오드가 과량으로 검출되는 때이다.

 

이와 반대로 간접 요오드법(iodometry)에서는 요오드보다 높은 산화전위를 갖는 물질 KI와 같은 요오드화합물은 환원제로 작용하므로 산화제 분석물에 과량의 I^-를 가하여 생성되는 I₂ 또는 를 티오황산나트륨(Sodium Thiosulfate, Na₂S₂O₃)으로써 적정하게 되면 최적의 물질 양을 구할 수 있다.

 

종말점은 마지막으로 검출되는 흔적량의 요오드가 남아 있는 지점이다. I₂는 물에 아주 적은 양만 녹는다(1.3×10^-3M, 20℃). 그러나 요오드 이온과 착물을 형성하면 용해도는 증가된다. 적정에 사용되는 용액의 전형적인 농도는 0.05M로 KI 0.12몰과 I₂ 0.05몰을 물 1L에 녹여 만든다. 적정액으로 요오드를 사용한다는 말은 과량의 I^-가 포함된 I₂ 용액을 의미한다.

 

요오드법 적정의 종말점 확인에는 I₂ 자체의 황색을 이용하여도 좋으나 요오드 녹말 반응에 의한 청색편이 훨씬 예민하므로 녹말용액을 지시약으로 사용한다. 요오드법 적정은 녹말을 지시약으로 사용할 경우 종말점을 쉽게 검출할 수 있다. 그러나 요오드는 물에 대한 용해도가 매우 낮고 휘발성이 커서 KI용액에 녹여서 사용해야 하는 문제점이 있다.

 

 

실험 방법

본 실험에서는 비타민 C정(100㎎) 1개를 막자사발에 갈아서 행하였다.

 

 

 

 

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