식품분석화학실험 | 산, 염기 표준 용액의 조제 및 표정법

 

 

 

TIP

 

 

용량분석 혹은 적정분석을 통해 산-염기 적정의 원리 이해 및 표준용액의 실제농도 결정의 표정을 이해한다.

 

 

 

정확한 농도를 알고 있는 표준물질(standard substance)을 농도를 알고자 하는 표준용액(standard solution)과 적정시켜 지시약의 색이 변하는 종말점에 도달했을 때, '표준용액 소비량'으로부터 계산에 의해 표준용액의 농도를 구할 수 있다. 산과 염기의 당량 대 당량 혼합 시 중화되는 원리를 이용한다.

 

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실험 방법

1. 알칼리 표준 용액의 조제 및 표정.

1) 실험에 이용 될 50 ㎖ burette, burette stand, 200 ㎖ beaker, 250 ㎖ 삼각-flask를 준비한다.

 

2) 표준 물질로 사용될 0.1N-Oxalic acid용액 100 ㎖를 조제한다. 0.1N-Oxailc acid용액 (분자량:126.067) 제조에 필요한 Oxalic acid양을 계산.

 

3) mess cylinder를 이용하여 2)의 100 ㎖ 0.1N-Oxalic acid 용액 중 20㎖만을 측정하여 삼각 flask에 담는다.

 

4) 2)에 Phenolpthalein 지시약을 2-3방울 가한다. (P.P는 pH 10.0 이상에서 붉은 색을 띠고 pH 8.2 이하에서는 무색이다.)

 

5) 표정해야할 표준용액 0.1N-NaOH 100 ㎖를 beaker에 취한다.

 

6) 사용 할 buret을 NaOH 용액으로 2-3번 세척한 후 cock가 잘 잠겨있는지 확인하고 buret의 50 ㎖ 눈금까지 NaOH용액을 채운다. (혹은 적당한 용량을 정하여 채운 후 그 눈금을 기록하여 둔다.)

 

7) 평행한 받침대 위에 buret stand를 위치시키고 5)의 buret을 잘 고정시킨 후 3)의 삼각 flask를 buret 아래에 위치시킨다.

 

8) 뷰렛의 코크를 조금씩 열어 NaOH 용액을 떨어뜨리며 △- flask를 계속 흔들어주어 반응을 관찰한다.

 

9) 3)의 지시약 색이 무색에서 붉은 색이 되는 순간(반응 종점)까지 적정하고, 이때의 0.1N의 NaOH 용액 소비량을 기록한다. (반응의 당량점 부근에서는 갑자기 색이 변하므로 천천히 적정해야 한다.)

 

10) 1)～8) 과정을 두 번 더 반복하여 0.1N-NaOH 용액의 소비량의 평균치를 구한다.

 

11) 0.1N-NaOH 용액의 농도계수 계산.

 

2. 산 표준 용액의 조제 및 표정.

1) 실험에 이용 될 50 ㎖ burette, burette stand, 200 ㎖ beaker, 250 ㎖ 삼각 flask를 준비한다.

 

2) 표준 물질로 사용될 0.1N-KHCO₃ 용액 20 ㎖를 조제한다.

 

3) 2)의 삼각 flask 에 M.O(methyl orange) 지시약을 2-3방울 가한다. (M.O는 pH 4.4 이상에서 황색을 띠고, pH 3.1 이하에서 오렌지색을 띤다.)

 

4) 표정해야 할 표준용액 0.1N-HCl 100 ㎖를 beaker에 취한다.

 

5) 사용 할 buret을 0.1N-HCl로 2-3번 세척한 후, cock가 잘 잠겨있는지 확인하고 buret의 50 ㎖ 눈금까지 0.1N-HCl 용액을 채운다. (혹은 적당한 용량을 정하여 채운 후 그 눈금을 기록하여 둔다.)

 

6) 평행한 받침대 위에 buret stand를 위치시키고 5)의 buret을 잘 고정시킨 후 3)의 삼각 flask를 buret 아래에 위치시킨다.

 

7) 뷰렛의 cock을 조금씩 열어 0.1N-HCl 용액을 떨어뜨리며 0.1N-KHCO₃ 용액이 담긴 삼각 flask를 계속 흔들어주며 색의 반응을 관찰한다.

 

8) 색이 황색에서 오렌지 색으로 바뀌는 순간(반응 종점)까지 적정하고, 이때의 0.1N- HCl 용액의 소비량을 기록한다. (반응의 당량점 부근에서는 갑자기 색이 변하므로 천천히 적정해야 한다.)

 

9) 1)～8) 과정을 두 번 더 반복하여 0.1N-HCl 용액의 소비량의 평균치를 구한다.

 

10) 0.1N-HCl 용액의 농도계수 계산.

 

 

 

[식품분석화학실험]산, 염기 표준 용액의 조제 및 표정 법 레포트