신소재기초실험 | 이트리아-지르코니아 합성 - 공침법에 의한 Y2O3-ZrO2 분말합성 및 소결밀도 측정

 

 

 

TIP

 

 

공침법에 의한 이트리아-지르코니아 분말을 합성하고 소결 밀도를 측정한다.

 

 

 

공침법

침전법의 일종으로써 2개 이상의 금속이온을 포함하는 세라믹스 조성의 합성 시 이들 금속이온이 포함된 침전물 전구체가 동시에 균일하게 침전되도록 하는 처리법이다. 또한, 금속산화물이나 수산화물의 졸(sol)을 만든 후 겔(gel)로 바꾸어 건조한 후 하소하여 산화물을 얻는 방법이다.

1) 장점 : 균질한 분말을 가지고, 제조된 미분체의 크기분포가 일정하다. 제조 시 소성 온도가 낮아 제조하기가 쉬우며 다량생산이 가능하다.

 

2) 단점 : 공정이 복잡하고 화학공정관리가 필요하다. 크기조절이 용이하 지 않아 마이크로미터 이상의 입자제조에 비효율적이다.

 

3) 공침법 주요 과정

① 흡수 : 불순물 첨가에 따라 격자가 변형되므로 전하량과 원자 반지름이 비슷해야 한다.

② 흡착 : 상의 전체가 균일하게 분산되지 않고 접촉해 있는 상과의 경계면에 집 중 농축되는 현상이다.

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실험 방법

1. 3㏖% Y₂O₃– 97㏖% ZrO₂조성

① ZrCl₂·8H₂O와 YCl₃·6H₂O를 칭량

② 0.2M 수용액 제조(250㎖)

 

2. stirring 하면서 0.2M-NH₄OH 용액 적정, pH meter(pH 8)로 확인

① 0.2M NH₄OH수용액 제조, aspirator로 Cl^- 이온 제거, 탈수(증류수 1000㎖)

② 에탄올(250㎖)로 분산(응집방지), aspirator로 에탄올 제거 후 건조(80℃, 24hr)

 

3. 건조된 분말 분쇄 후 하소

① 분말 분쇄, 1000℃에서 1시간 하소

 

4. 볼밀을 이용해 더욱 잘게 분쇄

① 건조된 분말을 분쇄 이후 볼밀을 이용해 더욱 잘게 분쇄

② 이후 건조

 

5. 성형

① 건조된 가루 분쇄, 0.5% PVA용액 제조 이후 분쇄한 가루에 PVA용액 넣기

② 만들어진 가루 3g 압축

③ Pressing: 15mmΦ 원형 ㏖d, 성형압력: 200㎏/㎝

 

 

6. 소결 이후 밀도측정

① 1500℃에서 1시간, 승온속도: 300℃/h

② 증류수에 만들어진 성형체를 넣고 3시간 가열

③ 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도 측정

 

 

 

[신소재기초실험]이트리아-지르코니아 합성 레포트