분석화학실험 | Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4·H2O

 

 

 

TIP

 

 

1. 미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC₂O₄·H₂O로 만들어 분석한다.
2. Calcium ion + oxalate  → CaC₂O₄·H₂O(S) 즉, Oxalate를 이용한 침전 방법으로 CaC₂O₄안의 Calcium의 무게를 분석
3. 미지시료 내에 얼마만큼의 Ca²⁺가 있는지를 정량적으로 분석한다. 35%의 HCl을 0.1M HCl 250㎖를 만들고, 옥산살 암모늄용액을 만들어 가해 탄산칼슘 또는 황산칼슘으로 만들어 무게를 잰다

 

 

 

Gravimetric determination(무게분석)

분석물질을 침전제를 가하여 침전시키고, 침전의 무게로부터 분석물질의 양을 구한다. 정량 분석(중량분석)의 하나로 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 목적하는 성분을 홑원소 물질 또는 화합물로써 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 주로 쓰이는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 원하는 성분을 침전시켜 건조시킨 다음 무게를 측정하는 것이며 표준시료를 필요로 하지 않는 절대법의 하나, 주성분으로써 함유되어 있는 성분의 정량에 적합하다.

 

가장 잘 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다. 무게분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며, 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만 목적하는 성분의 화합물 만을 추출하여 일정한 것으로 하는데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고 또한 시간이 걸리는 결정을 가지고 있다.

 

 

무게분석에서 얻어지는 침전의 성질

1. 쉽게 걸러지고 오염물질이 없게 씻어져야 함

 

2. 매우 낮은 용해도를 가져서 거르거나 씻는 동안에 분석물의 손실이 없어야 함

 

3. 대기의 구성성분과 반응하지 말아야 함

 

4. 건조시키거나 가열한 후에 잘 알려진 조성을 가져야 함

 

 

무게분석의 주된 조작

1. 시료의 용해, 침전의 생성, 침전의 여과

 

2. 가열하여 침전형으로부터 칭량형으로 변환 무게의 측정

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 중간 다공성 소결 유리 깔때기 세 개를 105℃에서 1～2시간 동안 말리고, 건조용기 (desiccator)에서 30분간 식힌 후 무게를 단다. 30분간 가열하는 과정을 반복하여 마지막 두 값이 0.3㎎이내에서 일치하도록 한다.

 

2) 소량의 미지시료 용액으로 25㎖의 피펫을 씻어내고, 그 용액을 버린다.

 

3) 정확히 25ml의 미지시료를 세 개의 250～400㎖비커에 각각 가하고 0.1M HCL 약 85㎖로 각각 묽힌다. 메틸 빨강 지시약 용액 5방울을 각 비커에 가한다.

 

4) 유리 막대로 저어주면서 약 25㎖ 옥살산암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리 막대를 꺼내 비커에 씻어 내린다.

 

5) 약 15g의 요소를 각 시료에 가한고, 시계유리로 덮어서 지시약이 노란색으로 변할 때 까지 약 30분간 가볍게 끓여 준다.

 

6) 감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔때기를 통해 식힌 각 용액을 거른다. 차가운 물을 비커에 약 3㎖를 각 비커에 가하고 남아있느니 침전물을 깔때기로 옮긴다. 이 정을 서너 번 해 침전물을 전부 옮긴다.

 

7) 침전물을 흡인기로 1분간, 그 후 105℃의 전기로에서 1～2시간 동안 말린다. 각 깔때기를 일정 무게가 되도록 한다.

 

8) 미지시료 용액의 Ca²⁺ 몰농도를 계산한다. 혹은 고체 시료에 든 Ca의 무게 퍼센트를 구한다. 표준편차와 상대 표준 편차를 기록한다.

 

 

 

[분석화학실험]Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4H2O 레포트