화학공학실험 | 현탁중합에 의한 PMMA의 제조 및 산가 측정

 

 

 

TIP

 

 

1. 현탁중합의 의미를 실험을 통하여 이해한다. 유지 중에 함유되어 있는 유리지방산의 함유도를 알려고 한다.
2. 유지의 산패와 관련한 화학을 이해하고, 유지의 산가측정 원리와 계산방법을 이해한다.

 

 

 

현탁중합에 의한 PMMA의 제조

Poly methyl methacrylate 중합물은 정형적인 비닐계 단량체의 중합물이며 유리처럼 무색투명하고 광선의 투과율이 좋고, 내후성도 우수하며, 유기유리로도 널리 사용되고 있다. Methyl methacrylate는 보통 중합방지제를 포함하고 있으므로 감압(100mmHg/46℃)으로 정제하여 사용함이 좋다.

 

일반적으로 히드로퀴논이 중합방지제로 사용되며, 감압증류 대신 NaOH-NaCl 수용액(5:2:75)을 시료에 대하여 20% 정도 사용하여 2회 세척하고 다시 포화식염수로 2회 세척한 후 무수NaSO₄ 또는 CaCl₂로 탈수하여 사용한다. 이렇게 하여 대부분의 히드로퀴논을 제거할 수 있다.

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실험 방법

1. PMMA의 제조

1) methyl methacrylate 100g에 benzoyl peroxide 10g을 용해시키고 녹말 1%를 포함한 수용액 300cc에 넣고 300rpm으로 교반한다. 이 때에 가욕상에서 가열하여 80℃로 유지하고 90분간 반응하면 중합은 거의 완료된다.

 

2) 교반을 게속하면서 30℃까지 냉각시킨 후 교반을 중지하면 중합 입자는 밑에 가라 않는다. 수지입자를 온수로 세척하고 천을 사용하여 걸른 후 60～65℃에서 건조시킨다.

 

3) 현미경으로 관찰하면 거의 완전한 고상의 투명한 알맹이를 볼 수 있다. 알맹이의 크기는 교반기 날개의 회전수, 단량체와 물과의 화, 중합온도에 관계된다. 녹말은 미리 냉수에 담구어 부픈 것을 95℃의 물에 넣어 신속하게 용해시킨 것을 사용한다

 

2. 산가의 측정

1) 0.1N 또는 0.5N KOH-에탄올 용액을 조제한다.

 

2) 0.1N KOH용액을 조제할 경우에는 6.4g, 0.5N-KOH 용액을 조제할 경우에는 32g을 취하여 소량의 물에 용해하고 95% 에탄올로 휘석하여 1L로 하고 2～3일간 방치한다. 이유?

 

3) 용제로는 1:1 또는 2:1의 에틸에테르- 에탄올의 혼합용액을 사용하든가 또는 벤젠-에탄올 혼합액을 사용한다. 이들 용액을 사용 직전에 페놀프탈렌을 지시약으로 하여 0.5N-KOH용액으로 중화한다. 1%의 페놀프탈렌 용액은 순수한 페놀프탈렌 1g을 95% 이상의 에탄올 100㎖에 용해한 것이다.

 

4) 시료의 양은 추정산가표에 준하여 정확히 평량한다. 여기에 중성용제 100㎖ 또는 페놀트탈렌용액 및 방울을 가하여 시료가 완전히 용해할 때까지 충분히 흔들어 준다.

 

 

5) 고체 시료의 경우에는 온욕 상에서 가열 용해하고 다음에 용제를 가하여 용해시킨다. 이것을 KOH로 적정하고 지시약의 색상이 붉은색으로 30초간 계속될때를 종말점으로 한다.

 

6) 산가는 다음 식에 의해서 산출한다.

산가 = (56.11×A×B×F) / C

A : KOH의 소비량(㎖), B : KOH 용액의 규정도, F : KOH 용액의 Factor, C : 시료 채취량(g)

 

 

 

[화학공학실험] 현탁중합에 의한 PMMA의 제조 및 산가 측정 레포트