화공기초실험 | 알루미늄의 정량

 

 

 

본 실험에서는 침전법을 사용하여 칼륨명반중의 알루미늄 함량을 정량하기 위하여 칼륨명반의 수용액에 암모니아수를 가하여 수산화물을 침전시키고 이것을 가열하여 산화 알루미늄(Al₂O₃)을 만든다. 이를 이용하여 알루미늄을 정량한다.

 

칼륨명반(Al₂(SO₄)₃K₂SO₄·24H₂O, K₂SO₄) fw=948.8의 수용액에 암모니아수를 가하면 수산화 알루미늄의 아교성 침전이 생성된다.

 

 

Al(OH)₃는 양성화합물로서 염기성과 산성으로 작용하며 산과 염기에 의해 용해 한다. 따라서 암모니아수를 너무 많이 가하지 않도록 주의한다. 이 를 분리하여 가열하면 산화 알루미늄의 칭량형으로 된다.

 

 

Al₂O₃는 흡습성이 있어 1000℃ 이상으로 가열하면 안정된 α- 가 된다. 칭량도 흡수성에 주의하여 신속하게 할 필요가 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 먼저 시료인 Al₂(SO₄)₃ 0.85g 전후를 정확히 1㎎ 단위까지 미리 달아놓은 무게 다는 병에서 달고, 500㎖ 비이커속에 넣은 다음, 씻기병의 가는 물줄기로 무게 다는 병을 세척하고 이 세척수로 시료를 용해시킨다.

 

2) 이때 비이커의 바깥 면은 미리 200㎖에 해당되는 위치를 색연필로 그어 넣어, 시료를 용해시킨 용액의 전체부피가 200㎖를 과히 넘지 않도록 한다.

 

3) 이 용액에 4～5g의 순수한 염화암모늄결정을 넣어서 용해시킨 다음 페놀레드 0.1% 수용액이나 0.2% 메틸레드를 가입한다.

 

4) 다음에 용액을 가열하여, 끓으려고 하면, 잘 교반하면서 1:1 암모니아수를, 페놀레드를 지시약으로 썼으면 용액이 황색에서 적색으로, 메틸레드를 지시약으로 썼을 경우에는 용액이 분명히 황색을 띨 때까지 넣어준다.

 

5) 침전 이들은 용액은 2～3분간 더 끓인 다음 불에서 내려놓고, 지름 11㎝의 정량거름종이를 통해서 먼저 맑은 액만을 거른다.

 

6) 비이커에 남은 소량의 용액과 침전은 페놀레드를 지시약으로 하여 미리 암모니아로 중화한 뜨거운 2%염화암모늄용액을 가하여 잘 교반한 후 가만히 놓아둔 다음, 맑은 액만을 버리는 조작을 몇 번 반복한다. 다음 침전을 전부 거름종이로 옮긴다.

 

7) 이 옮기는 과정에서도 세척액은 반드시 암모니아로 중화된, 2% 질산 암모늄의 뜨거운 용액을 사용하여야 한며, 옮긴 후의 침전 세척도 마찬가지이다.

 

8) 세척액이 0.1N-AgNO₃ 에 의하여 Cl^- 반응을 나타내지 않으면 비로소 거름종이를 깔때기와 함께 건조기에 넣고, 낮은 온도(50℃～60℃)에서 건조한다.

 

9) 꾸둘꾸둘해진 침전은 거름종이를 좌우로 접고 다시 아래쪽으로 접어서 침전을 잘 싼 다음, 다시 반을 접어서 도가니에 넣고 서서히 가열한다.

 

10) 거름종이가 완전히 탔으면 일정량이 얻어 질 때까지 최소 1200℃로 10분간씩 가열한 다음, 데시케이터 속에 넣어서 냉각한 후 단다.

 

11) 무게 측정 후 계산식 (식1), (식2)번에 대입하여 알루미늄의 조성을 구한다.

 

 

 

 

[화공기초실험] 알루미늄의 정량 레포트