무기화학실험 | Preparation of potassium aluminium sulfate and Ammonium Nickel(II) Sulfate

 

 

 

TIP

 

 

1. 알루미늄으로 백반을 합성하여 색깔, 결정구조를 알아보고 착염과 비교해 본다.
2. Double salt 합성을(복염) 하여본다.

 

 

 

명반의 합성

일반적으로 3가 금속의 황산염과 1가 금속의 황산염으로 된 복염의 총칭이며 M³⁺·2(SO₄)₃^-R⁺·2SO₄·24H₂O의 일반식을 갖는다. 그 결정 구조는 모두 8면체의 동형이다.

 

1) 금속 M³⁺ : 3가 금속인 Al, Fe, Cr, Mn등

 

2) R⁺ : 1가 금속인 Na, K, NH₄ 등

 

3) 가장 흔한 명반 속에 함유한 것

① 칼륨 명반 : Al과 K으로 된 것

② 크롬 명반 : Cr과 K로 된것

③ 철 명반 : Fe과 NH₄로 된것 등

 

명반을 합성하려면 이들 3가 금속과 1가 금속의 황산염들의 용액을 혼합하면 된다. 그리고 복염은 일반적으로 각 성분의 단염보다 난용성이므로 이들 혼합용액을 방냉하면 명반의 결정이 석출된다. 일반적으로 용액으로부터 결정의 석출, 성장에는 과포화 상태를 이용하는 방법, 냉각, 증발 등의 물리적 방법과 결정화비 또는 황화제 등을 첨가하는 방법인 화학적 방법 등 두가지로 나누어 볼 수 있다.

 

그리고 그 결정을 성장시켜 큰 단결정을 얻으려면 일반적으로 물리적 조건들을 조절하여 목적을 이룰 수 있으며 그 자체가 결정화능(Crystrallization power)이 없는 경우에는 용액에다 외부에서의 첨가물 (Foreign Substance) 및 결정(Crystallization Seed)을 주입하여 주면 결정화가 촉진된다. 또한 용액으로부터의 결정화의 경우에는 외부 첨가이온(Foreign ion)의 정량이 효과적이다. 일반적으로 큰 단결정을 얻으려면 그들 혼합용액을 냉각함에 있어서 다음 몇가지 사항을 주의해야한다.

 

① 용액을 냉각시키기 전에 작은 결정을 결정핵으로 넣어 줄 것

② 먼지가 들어가는 경우에는 이것이 결정핵이 되어 작은 결정을 많이 만들게 되므로 이것을 방치할 것

③ 될 수 있는 대로 서서히 냉각시킬 것

④ 용액이 너무 진한 과포화 용액이 되지 않게 한다.

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실험 방법

(1) Preparation of potassium aluminium sulfate from aluminium

1) Preparation of sodium aluminium

• 알루미늄 분말 2g을 200㎖ 삼각플라스크에 넣고, 여기에 10% 수산화나트륨 용액을 7~8㎖ 부어 넣는다.

• 이것을 수욕상에서 가열하면서 7~8㎖씩 가해 나가며, 더 이상 용해가 안되면 불용물을 여과한다.

• 이때 반응은 알칼리를 부어 넣으면 잠시 후 급격히 일어나며 발열발포가(發熱發泡) 심하므로 주의해야 한다.

 

2) Preparation of aluminium hydroxide from sodium aluminium

• 앞에서 얻은 여과액에 진한 황산 30g을 물 50ml에 녹은 용액을 조금씩 넣는다.

• 황산을 지나치게 넣으면 일단 생성된 침전이 녹아버리므로 침전물이 제일 많이 생성되는 곳에서 중지한다.

• 이때 생성된 침전을 흡입여과하여 열탕으로 세척한다.

• 이와 같은 방법으로 얻은 aluminium hydroxide는 다른 방법에 의해서 얻어진 것에 비해서 비교적 세척이 쉽다.

 

3) Preparation of aluminium sulfate from aluminium hydroxide

• 위에서 침전의 위에 남은 황산수용액을 서서히 넣어서 녹이고, 만일 녹지 않으면 소량의 황산을 다시 넣으면 대부분의 수산화알루미늄을 녹여버린다.

 

4) Preparation of Potassium aluminium sulfate(potassium alum)

• 황산칼륨 6.1g을 열탕 50㎖에 녹인 것과 위에서 얻은 용액을 혼합하여 한번에 여과한다.

• 여과액을 증발접시에 넣고 진한 황산 3방울을 넣은 다음에 가열하여 농축한 후 여과하여 식힌다.

• 이때 생성된 결정을 황산 약산성의 용액에서 재결정한다.

 

(2) Preparation of ammonium nickel(Ⅱ) sulfate

1) nickel(Ⅱ) sulfate 4.5g과 ammonium sulfate 2.0g을 15㎝3의 뜨거운 물에 녹인다.

 

2) 만들어진 solution을 차갑게 식히고, 결정을 걸러주고, 건조시킨다.

 

3) 여러 차례 반복을 해주어 total 무게를 측정한다.

 

 

 

[무기화학실험]Preparation of potassium aluminium sulfate and Ammonium Nickel(II) Sulfate 레포트