기기분석화학실험 | 기체크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 - van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화

 

 

 

TIP

 

 

1. 기체크로마토그래피법을 이용하여 액체 탄화수소 혼합물 속의 성분들을 분리하고 정량분석한다.
2. 머무른 시간을 이용한 성분의 정성분석을 알아본다.
3. 봉우리 면적을 이용한 성분의 정량분석을 알아본다.

 

 

 

기체크로마토그래피 장치

 

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실험 방법

1. Step-1

1) n-헵탄 각각 1㎕, 1.5㎕, 2.0㎕, 2.5㎕에 대한 크로마토그램을 얻는다.(attenuator은 16 위치) 머무른 시간과 봉우리 면적을 계산한다. 머무른 시간은 혼합시료를 분리하였을 때 봉우리를 확인하기 위하여 사용되고 주입량을 달리한 봉우리 면적은 정량분석하기 위한 검정곡선 작성에 이용된다.

 

2) 톨루엔과 p-크실렌에 대하여 헵탄과 같은 방법으로 머무른 시간과 봉우리 면적을 구한다.

 

3) 미지시료 5㎕를 주입하여 성분들을 분리하고 머무른 시간 및 봉우리 면적을 계산한다.(3회 반복 측정)

 

4) 미지시료의 봉우리 넓이와 머무른 시간으로부터 각각의 봉우리가 어떤 물질인지 확인하고 함량을 구한다.

 

5) 인접한 두 성분에 대한 분리도를 계산한다.(봉우리 면적은 삼각형법, 무게칭량법, 적분기 이용법 등을 사용할 수 있으나 본 실험에서는 삼각형법을 사용한다)

 

2. Step-2 : n-Heptane를 사용하여 흐름속도를 변화시키며 HETP를 구한다.

1) 크로마토그래피 장치를 일정 온도로 유지시킨다.(온도 조절 다이얼은 일정온도에 도달한 다음 움직이지 않도록 한다)

 

2) 유속을 15㎖/min 정도로 유지시킨 후(A, B column 모두) 장치의 balance를 맞춘 다음 base line이 안정화 되도록 기다린다.

 

3) 시료 2㎕(attenuator는 8의 위치에 둔다)를 주입하여 크로마토그램을 얻는다.

 

4) 유속을 25 ㎖/min으로 한 다음 같은 조작을 반복한다.

 

5) 유속을 40㎖/min, 60㎖/min, 80㎖/min, 120㎖/min, 150㎖/min 으로 하여 반복하여 크로마토그램을 얻는다.

 

6) 얻은 크로마토그램으로부터 N 값을 구하고 H를 계산한다.(칼럼 길이는 120cm)

 

7) 유속에 대하여 H값이 어떻게 달라지는지 그래프로 그린다.

 

8) 최적 유속을 구한다.

 

 

 

[기기분석화학실험]기체크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 레포트