재료공학기초실험 | TMA를 통한 재료의 열팽창 측정 - TMA(Thermal mechanical analysis)의 원리 및 활용

 

 

 

TIP

 

 

TMA를 통해 열팽창을 이해하고, Glass-Zn powder 시편에서 Zn의 조성에 따른 재료의 수축률을 관찰한다.

 

 

 

TMA의 원리

TMA는 시료를 주어진 온도조건으로 가열했을 때 시료가 주어진 하중에서 변형되는 것을 온도, 시간의 함수로 측정하는 열분석 방법 중 하나이다.(열 수장 측정, 열 기계 분석 및 동적 열 기계 측정은 각각 무시할 수 있는 하중 하에서의 물질의 치수, 비진동 하중 하에서의 물질의 변형 진동하중 하에서의 동적 탄성률 및 변형을 물질이 인정한 온도 program 하에 놓여 있는 동안 온도의 함수로 측정하는 방법이라 정의 한다.

 

이 때 변형은 가하여지는 응력과 함께 생각해야 한다.) 변형의 측정은 결국 길이 측정에 해당하므로 정적인 열 기계 측정은 선 팽창 측정과 같은 원리로 행하여진다. 단, 열 팽창의 경우는 외력이 ‘0’인 상태에서 측정하는데 반해 열 기계 측정은 다소 외력을 가하여 외력에 의한 변형을 측정하는 것이다. TMA를 이용하면 재료의 연화점 CTE(coefficient of thermal expansion), 발포점, 열경화성 수지의 경화도 등을 측정 할 수 있다. 이 외에도 TMA를 적용하면 섬유 및 이방성 필름 등 결정의 방향 및 이에 대한 변위 정보를 확인하고, 이를 화학소재 설계에 적용할 수 있는 많은 장점이 있어 다양한 실험방법에 대한 연구가 진행중이다.

 

 

TMA 장치

현재 시판되고 있는 TMA들은 대부분 유사한 구조를 가지고 있기 때문에 여기에서는 Perkin-Elmer TMA를 모델로 하여 설명하고자 한다. 여러 가지 모양의 Probe를 시료와 접촉시키고 시료가 팽창, 수축 또는 연화하는 것을 선형 변화 차동 변압기(linear variable differential transformer: LVDT)로 0.001㎜의 길이변화를 감지 시킨다.

 

이 때 주로 사용되는 probe는 열 팽창 측정용, penetration 또는 연화점 등의 측정에 하중 하에서의 점성 연화(viscous softening) 혹은 열변형(heat distortion)/휨(flexure) 측정에 는 섬유와 film용 probe이다. 이상과 같은 probe를 침투 및 팽창 시험시 시료를 석영으로 제조된 시료 통 속의 platform에 올려 놓고 시료와 직접 접촉시키고 LVDT의 부분에 연결시켜 놓는다. LVDT의 위치에 변화가 생기면 변압기의 전압이 달라지고 이것이 기록되게 하였다. probe assembly는 시료표면의 하중을 바꿀 수 있도록 되어 있고 assembly는 shaft에 고정이 되어 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 시편을 준비한다.(pellet 높이는 10㎜내외 , 시편은 3가지로 각 시편의 Zn함량 및 초기 길이는 24wt%(9.04㎜) , 16wt%(8.78㎜) , 22wt%(8.63㎜))

 

2) 프로그램을 세팅한다.

① 승온온도 : 5℃/min

② 온도범위 : RT(22℃ ～ 850℃)

③ 850℃에서 30분 유지

④ 인하가중 : 10g

 

3) TMA zero set - TMA(excel 파일의 TMA data)를 0으로 조정함.

 

4) 측정

 

 

 

[재료공학기초실험]TMA를 통한 재료의 열팽창 측정 레포트