기기분석실험 | 자외선-가시선 흡수분광법을 이용한 분석 - Beer법칙, 2성분 혼합물의 동시분석

 

 

 

TIP

 

 

흡광도를 파장에 대하여 도시한 것을 흡수 스펙트럼이라 한다. 파장에 따른 Cr(ⅲ) 용액의 흡광도를 이용해서 미지시료의 농도를 결정하고, Cr(ⅲ) 용액과 Co(ⅱ)용액의 혼합물을 흡광도를 이용해서 분석해본다.

 

 

 

원자 흡수와 농도와의 관계(Beer-Lambert law)

어떤 빛이 지나가는 통로에 시료가 존재하여 시료에 의해서 빛이 흡수되면 빛살(beam of light)의 복사세기(radiant power)는 감소한다. 복사세기, P는 빛살의 단위면적당, 초당 에너지를 의미한다. 복사세기가 I₀인 이들 파장의 빛은 길이가 b인 시료를 두드린다.

 

두드리는 반대편 쪽으로 시료를 통과되어 나온 빛살의 복사세기는 I₀이다. 빛의 일부는 시료에 의해 흡수될 것이므로, I_t & I₀이다. 투광도(transmittance), T는 원래의 쪼여준 빛과 시료를 통과한 빛의 분율로서 정의된다.

 

T =I_t/I₀

 

그러므로 T 는 0에서 1의 범위를 가진다. 퍼센트 투광도는 단순히 T=100으로서, 0과 100% 사이의 범위를 가진다. 보다 더 유용한 양은 흡광도(absorption)로서, 다음과 같이 정의한다.

 

A = log10(I₀/I_t) = -logT

 

빛이 전혀 흡수되지 않았을 때

 

I_t =I₀ 

 

가 되고, 따라서 A = 0이다. 만약 90%의 빛이 흡수되었다면, 10%가 투과되었으므로 P = P₀/10이 되고, A = 1이 된다.

 

단지 1%의 빛만 투과되었다면 A = 2가 될 것이다. 때로는 흡광도를 광도(optical density)라고도 한다.흡광도가 중요한 이유는 이것이 시료 중에 함유되어 있는 빛을 흡수하는 화학종의 농도에 정비례하기 때문이다. 그래서 농도에 대해 log함수로 나타나는 세기(intensity)보다 직선성을 가지는 흡광도로 표현하는 것이 쉽다.

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실험 방법

1. Beer법칙

① 0.0500M [Cr(NO₃)₃] 용액을 5, 10, 15, 20, 25㎖만큼씩 취해서 25㎖ 플라스크에 옮겨서 눈금까지 증류수로 묽히고, 0.0100M, 0.0200M, 0.0300M, 0.0400M, 0.0500M [Cr(NO₃)₃] 용액을 만든다.

 

② 0.1880M [Co(NO3)2] 용액을 5, 10, 15, 20, 25㎖만큼씩 취해서 25㎖ 플라스크에 옮겨서 눈금까지 증류수로 묽히고, 0.0376M, 0.0752M, 0.1128M, 0.1504M, 0.1880M [Co(NO₃)₂]용액을 만든다.

 

③ 3개의 cuvette을 준비한다.

 

④ 여섯개이 파장을 선택한다. → 410㎚, 575㎚, 510㎚, 450㎚, 540㎚, 625㎚

 

⑤ 선택한 6개의 파장 중 가장 낮은 파장에서 cuvette에 증류수만 넣은 상태에서 100%T로 맞춘다.

 

⑥ 파장은 그대로 둔채로 0.01M [Cr(NO₃)₃] 용액을 3㎖취해서 cuvette에 넣고 %T을 측정한다.

 

⑦ 파장은 그대로 둔채로 0.0376M [Co(NO₃)₂] 용액을 3㎖취해서 cuvette에 넣고 %T을 측정한다.

 

⑧ 위와 같은 방법을 통해서 선택한 6개의 파장에서 모두 투광도를 구한다. 파장을 바꿀때마다 background %T을 설정해줘야 한다.

 

⑨ 위와 같은 방법을 통해서 용액의 농도를 바꿔가면서 6개의 파장에서 투광도를 모두 측정한다.

 

⑩ 미지 시료 [Cr(NO₃)₃]용액의 투광도를 6개의 파장에서 구한다.

 

2. 2성분 혼합물의 동시분석

① 0.05M Cr(ⅲ)용액 10㎖를 취하고, 0.1880M Co(ⅱ)용액 10㎖를 취해서 25㎖플라스크에 넣고 눈금까지 증류수로 묽혀서 Cr(ⅲ) - Co(ⅱ) 혼합용액을 만든다. 만들어진 용액은 0.02M [Cr(NO₃)₃]와 0.0752M [Co(NO₃)₂]용액이다.

 

② Cr(ⅲ) - Co(ⅱ) 혼합용액 미지시료를 25㎖플라스크에 준비한다.

 

③ 만든 Cr(ⅲ) - Co(ⅱ) 혼합용액과 미지시료의 투광도를 구한다. 375㎚부터 625㎚까지 5㎚간격을 두고 투광도를 구한다.

 

 

 

[기기분석실험]자외선-가시선 흡수분광법을 이용한 분석 레포트