무기화학실험 | Preparation of Mohr Salt and cadmium and chromium yellow

TIP

 

 

첨가 화합물의 두 가지 형태인 double salt와 complexes 중에서 double salt에 대해 알아보고 몇 가지 예를 들어 증명한다.

 

 

 

결정장 이론(Crystal field theory)

1) 배위화합물의 에너지에 대한 간단하지만 아주 유용한 모형 중 하나이다.

2) 금속-리간드 결합을 이온성의 관점에서 설명

3) 음전하를 띠는 리간드가 접근함에 따라 중심 금속 이온이 받는 영향(섭동현상, perturbation)을 기초로 한다.

 

 

원자가 결합론의 한계

1) 착물의 색깔을 설명할 수 없다.

2) 정량적으로 확장하기가 어렵다.

 

 

결정장 론

금속이온의 d궤도 함수의 에너지가 리간드의 전기장에 의하여 영향을 받는 과정을 논의하는 전이금속 착물의 전자구조에 대한 모형이다. 이 이론에서 전이금속 착물의 리간드는 점전하로 취급한다. 하나의 리간드 음이온은 간단하게 하나의 음성의 점전하로 된다.

 

금속원자에 제공되는 전자쌍이 있는 중성분자는 분자의 이중극자의 끝을 나타내는 부분 음전하이다. 이러한 음전하가 형성된 전기장에서 금속원자 5개의 d궤도 함수는 더 이상 같은 에너지 상태에 있지 않게 된다. 이런 접근법으로 d궤도함수들이 몇몇 군으로 분리됨을 가정하여 이온에 있는 홀전자의 수(unpaired electrons)를 설명함으로써 착물의 스펙트럼, 안정도, 자기적 성질들을 설명한다.

 

 

실험 방법

1. Mohr salt : double salt(자화율 계산)

1) 황산제이철 13.9g과(잘 안녹음) 황산 암모늄 3.3g을 각각 1~2㎖ 황산을 가한 약 20㎖(60~70℃)의 물에 녹이고 혼합시킨다.

2) 또 다시 혼재하는 제이철을 환원하기 위해서 녹슬지 않은 철 조작을 가하고, 휘저어서 방치하여 상온ㄲ?ㅏ지 식히면 염록색의 작은 결정이 석출되기 시작한다.

3) 이것을 다음날까지 방치하고 흡입 여과하여 종이 사이에 껴서 말린다.

 

2. Cadmium yellow의 제조(참고 실험)

① CdSO₄의 농후한 수용액 500㎖에 진한 H₂SO₄ 4㎖를 가하여 산성으로 한 후 여기에 (NH₄)₂S를 가한다.

② 위에서 얻은 것을 경사법에 의해 세척한다. 이 때 NaSO₄의 유무를 알기 위하여 상징액을 소량 취하여 거기에 BaCl₂ 용액 두방울을 넣어 백색 침전이 생기지 않을 때 까지 계속 세척하여야 한다. 세척된 CdS를 여과한 후 건조하여 분쇄한 후 무게를 단다.

 

3. 크롬산 납의 제조(PbCrO4)

① Pb(CH₃CO₂)₂·3H₂O 17.5g을 포함한 수용액에 K₂CrO₄ 를 10g을 포함한 수용액을 가한다.(녹을때까지 물을 넣는다.) 이때 생긴 황색 침전을 몇 번 세척한 후 적외선 등으로 건조하여(110℃) 무게를 단다.

 

 

 

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