유지의 산패정도를 나타내는 과산화물가에 대해서 알아보고 이를 측정하는 원리를 익혀 측정해보기 위함
유지의 산패
유지를 장기간 저장하면 공기 중의 산소 및 미생물의 작용으로 산패가 일어나서 유리지방산의 양이 증가하게 되고 이렇게 산화된 유지는 변색, 이취, 독성을 가지는 경우가 많다. 이러한 현상을 유지의 산패라 하고, 식용유, butter 등을 비롯해서 라면, 튀김과자 등의 유지, 가공식품에 이르기까지 광범하게 발생하여 식품을 저하시킨다. 이러한 유지의 산패 정도는 산가와 과산화물가를 측정함으로써 판단할 수 있다.
과산화물가
과산화물값은 유지 1㎏에 함유된 과산화물(peroxide)의 밀리당량수 (milliequivalent)로 유지중에 존재하는 과산화물의 함량을 측정함으로써 유지의 산패 정도와 유도기간의 길이를 알 수 있다. 과산화물은 유지의 산화가 진행됨에 따라 증가하다가 carbonyl 화합물로 분해되어 다시 감소하기 때문에 산패가 발생한지 오래된 유지나 지방실 식품의 과산화물값이 의외로 적게 측정되는 단점이 있다.
실험 방법
1. 포화요오드칼륨용액 제조
1) 분석저울 영점 조절 후 요오드칼륨 21.g을 계량한다.
2) 삼각플라스크에 요오드칼륨 60g과 증류수15㎖을 삼각플라스크에 취한다,
3) 삼각플라스크에 마그네틱을 넣고 알루미늄 호일로 밀봉한다.
4) 삼각플라스크에 다른 시료와 구분할 수 있게 표시를 해준다.
5) 삼각플라스크 안에 들어 있는 시료를 자력교반기로 다 녹을 때 까지 교반해준다.
2. 전분용액 제조
1) 분석저울 영점 조절 후 전분 1g을 계량한다.
2) 삼각플라스크에 전분1g과 증류스 100㎖을 삼각플라스크에 취한다.
3) 삼각플라스크에 마그네틱을 넣고 알루미늄 호일로 밀봉한다.
4) 삼각플라스크에 다른 시료와 구분할 수 있게 표시를 해준다.
5) 삼각플라스크 안에 들어 있는 시료를 자력교반기로 다 녹을 때 까지 교반해준다.
3. 시험용액의 제조
1) 과산화물가를 측정할 시료를 잘게 분쇄한다.
2) 분석저울 영점조절 후 시료 5g을 계량한다.
3) 250㎖ 삼각플라스크에 분쇄한 시료 5g을 취한다.
4) 메스실린더로 초산 15㎖을 계량하고 시료를 담은 250㎖ 삼각플라스크에 취한다.
5) 메스실런더로 클로로포롬 10㎖을 계량하고 시료를 담은 250㎖ 삼각플라스크에 취한다
6) 삼각플라스크에 마그네틱을 넣고 알루미늄 호일로 밀봉한다.
7) 약간 가온하여 마그네틱 교반기를 이용해 약 15분동안 교반한다.
8) 위 과정을 반복하여 시료와 시험용액이 들어간 3개의 삼각플라스크를 준비한다. 공시험용 제조시 시료5g 대신 증류수 5㎖을 취하여 넣는다.
9) 교반이 완료되면 공시험용을 포함한 4개의 삼각플라스크에 각각 포화 요오드칼륨용액 1㎖을 취한다.
10) 가볍게 흔들어 섞은 후 어두운 곳에 10분간 방치한다.
4. 과산화물가 적정
1) 준비된 시험용액이 담긴 4개의 삼각플라스크에 증류수 30㎖을 가하여 심하게 교반시킨다.
2) 4개의 삼각플라스크에 1%전분용액 지시약 1㎖를 가한다.
3) 뷰렛에 0.01N Na2S2O3 용액을 채워 넣는다.
4) 0.01N 티오황산나트륨으로 적정한다.
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