재료공학실험 | DSC-TGA를 이용한 유기재료의 열적 특성 분석

 

 

 

TIP

 

 

 TGA와 DSC 분석을 통해 특정 단량체와 이로부터 중합된 고분자 재료의 특성을 파악한다.

 

 

 

열분석

"열분석"이란 ICTAC(International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)에서 정의한 바에 의하면, "온도의 함수로써 재료의 물리적·화학적 특성을 측정하는데 사용되는 일련의 분석기법"을 말한다. 즉, 열을 가하여 어떤 단일 물질이나 혼합물, 반응성 화합물의 물리 화학적 특성을 측정하는 실험방법을 일컫는다.

 

아울러 온도 외에도 시간, 질량 등의 함수로써 재료의 물리화학적 특성과 기계적 물성을 측정하게 된다. 열분석에 의해 측정되는 주요 재료특성은 시료의 전이온도, 질량, 크기, 엔탈피(enthalpy), 점탄성(viscoelastic) 변화 및 물질의 광학적 거동(optical behavior)이다.

 

물리적 변수	Technique		측정변수
열적성질의 변화	DSC	Differential Scanning Carlorimetry	dH/dt
	DTA	Differential Temperature Analysis	ΔT
중량의 변화	TGA	Thermogravimetric	weight
기계적 성질의 변화	TMA	Thermomechanical Analysis	dl, dV
	DMA	Dynamic Mechanical Thermal Analysis	ΔE(Young's Modulus)

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실험 방법

1. 시료의 준비

1) 시료를 고운 분말 상태로 만들어 시료통 안에 넣는다

 

2) 이때 외부로 나와 오염이 되지 않게 유의한다

 

2. TGA에서의 측정

1) Operating Computer를 켜고 프로그램을 작동시킨 후 Modulus switch를 TGA로 맞춘다.

 

2) 질소를 투입한다. 분당 70㎖의 ∼ 1㎏f/㎠ 정도

 

3) Summary tap, Procedure tap, Notes tap에서 실험에 적합하도록 설정한다.

 

4) 기록계의 영점을 정하고 시료통의 무게가 보상된 저울의 영점을 기록계와 일치시킨다.

 

5) 20㎎정도의 시료를 시료통에 넣고 시료통을 저울에 매달아 화로 내부에 장치한 후 가능한 한 시료에 가까이 하도록 열전기쌍(thermocouple)을 설치한다.

 

6) 시료의 무게를 측정하고 측정값이 기록계에 잘 나타나도록 기록계의 감도를 조절한다.

 

7) 화로 내부의 온도를 분당 20도 정도로 가열한다. 온도 상승에 따른 시료의 무게 변화 및 그 1차 미분 값을 기록계에 기록한다.

 

8) 기록계가 영점을 나타내면 가열을 중지한다.

 

9) TGA 곡선이 0이 아닌 일정값을 나타내면 질소를 공기로 바꾼다.

 

10) 800℃ 까지 가열하며 도중에 무게가 0이 되면 가열을 중지한다.

 

11) 다른 물질을 사용하여 처음부터 실험을 반복한다.

 

3. DSC에서의 측정

1) Operating Computer를 켜고 프로그램을 작동시킨 후 Modulus switch를 DTA로 맞춘다

 

2) Furnace tube를 열고 sample pan을 꺼내서 시료를 조심스럽게 넣고, 다시 원위치 시킨다.

 

3) 나머지는 TGA와 동일하다.

 

 

 

[재료공학실험]DSC-TGA를 이용한 유기재료의 열적 특성 분석 레포트