분석화학실험 | 탄산염과 탄산수소염 혼합물의 정량 분석 - Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate

 

 

 

TIP

 

 

탄산염과 탄산수소염의 혼합물을 분석해 봄으로써, 전체 알칼리도와 탄산수소염의 농도로부터 초기 탄산염의 농도를 계산할 수 있다.

 

 

 

직접적정에서 적정시약은 반응이 완결될 때까지 분석물질에 첨가된다. 때때로 역적정이 더 편리한 경우가 잇는데 이 방법은 분석물질에 농도를 알고 있는 첫 번째 표준 시약을 과량 가한 다음 두 번째 표준시약을 사용하여 첫 번째 표준시약의 과량을 적정하는 방법이다. 역적정의 종말점이 직접적정의 종말점보다 서명하거나 과량의 천 번째 시약과 분석물질과의 반응을 완결시킬 필요가 있을 경우에는 역적정이 가장 유용하다.

 

역적정은 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 기지농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데는 여러 방법이 있으나, 가장 간단한 것은 눈으로 확인하는 방법이며, 이것을 시각적정이라고 한다. 이에는 지시약의 변색을 이용하는 방법(지시약 적정법)과, 반응시약 자체가 변색하는 경우(예를 들면 과망간산적정) 등이 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 고체 미지시료는 건조시키기 위해 건조용기 안에 보관해야 하나 가열 시키지는 말아야 한다. 50～100℃에서 가볍게 가열하더라도 NaHCO₃가 Na₂CO₃ 로 바뀐다. 미지시료 2.0～2.5g을 정확히 달아 250㎖부피 플라스크에 담는다. 이 과정은 뚜껑 달린 무게 다는 병에서 무게를 달아서 부피 풀라스크에 꽂은 깔때기로 약간을 옮긴 다음 그 병의 무게를 다시 잼으로써 편리하게 행한다. 이 절차를 원하는 질량이 깔때기로 옮겨질 때까지 반복한다. 새로이 끓여 식힌 증류수로 깔때기를 여러 번 씻어 시료를 녹인다. 깔때기를 치우고 표선까지 묽히고 잘 섞는다.

 

2) 미지시료 용액 25.00㎖를 피펫으로 250㎖ 플라스크에 취하고, 브로모 크레졸 초록 지시약을 가하여 표준 0.1M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.

 

3) 시료 용액 25.00㎖를 피펫으로 250㎖플라스크에 취하고, 표준 0.1M NaOH 50㎖를 첨가한다. 흔들어주면서 눈금실린더로 10wt% BaCl₂ 10㎖를 가한다. 다시 흔들어서 BaCO₃ 를 침전시키고, 페놀프탈레인 지시약 두 방울을 가하여, 즉시 표준 0.1M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.

 

4) 둘째 단계 결과로부터 전체 알칼리도와 그 표준편차를 계산한다. 3째 단계 결과로부터 탄산수소염의 농도와 그 표준편차를 구한다. 표준편차를 불확정도(오차)의 척도로 사용하여, 시료 중의 탄산염의 농도와 불확정도를 계산한다. 고체시료 중의 각 성분의 조성을 무게 퍼센트(±불확정도)로 나타낸다. 예를 들면, K₂CO₃ 63.4(± 0.5)wt% 및 NaHCO₃ 36.6 (±0.2)wt%로 나타낸다.

 

 

 

[분석화학실험]탄산염과 탄산수소염 혼합물의 정량 분석 레포트