무기화학실험 | SiIicone Polymer - Preparation of Bouncing Putty

 

 

 

TIP

 

 

Silicone Polymer 그 중에서도 Organopolysiloxane에 대하여 알고, 이를 바탕으로 Bouncing Putty를 제조하는데에 있다. 

 

 

 

Silicon

원소기호 Si로 표시되는 규소를 의미하며, 물질로서는 암회색의 금속상

Organic Group(methyl, ethyl, phenyl, vinyl, etc.), Silicon, Oxygen이 들어있는 polymer

 

 

1857년 Friedrich Wohler가 합성한 화학식 R₂SiO가 케톤의 R₂CO와 유사하였던 이유로 처음에 Silico-Ketone(규소케톤)이라 불렀으며, 이것이 다시 줄여서 Silicone이 된 것이다. 그러나 나중에 1970년대 중반에 알고 보니까 둘은 큰 차이를 보였는데 carbon이 강한 파이결합을 하고 있었음에 비하여 실리콘은 p오비탈이 관여하는 파이결합이 안정하지 못했다고 한다.

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실험 방법

Period 1 : 후드 내에서 작업이 진행되어야 한다.

1) Magnetic bar가 들어있는 10㎖ round bottom flask에 diethyl ether를 2㎖ 넣는다.

 

2) Automatic delivery pipet을 이용해 ether solvent에 dichlorodimethylsilane 1㎖ 을 넣고, flask에 water condenser를 단다.

 

 

3) Hot plate에서 stirring하면서 Pasteur pipet을 이용해  condenser위로 물을 2㎖ 첨가한다.

 

4) 물을 넣은 후, 혼합물을 상온에서 10분간 저어준다.

 

5) Flask에서 condensor를 없애고, pasteur filter pipet을 써서 아래에 있는 수용액 층을 버린다.

 

6) Reflux condensor를 flask에 다시 달고, condeser 위쪽에 10% NaHCO₃ 수용액 1㎖를 저으면서 넣는다.

 

7) Solution의 거품이 멈춘 뒤에 flask를 없애고, pasteur filter pipet을 이용해 아래에 있는 수용액 층을 버린다

 

8) 리트머스 종이로 수용액 층을 확인해 더 이상 산성이 아닐때까지 6단계 과정을 다시 진행한다.

 

9) Ether용액 2㎖ 물로 씻어내고 수용액 층을 분리하여 버린다.

 

10) Silica gel과 무수 Na₂SO₄를 포함한 column에 wet ether층을 옮긴 후, 끓임쪽이 든 5㎖ conical vial에 건조된 용리물질을 모은다.

 

11) Ether 3㎖를 더해 컬럼을 씻어낸다.

 

 

12) 용리물질이 2㎖ 모아지면, 후드 안에 warm sand bath에서 이를 농축시킨다.

 

13) Wet ether층이 반이 될 때까지 이 과정을 반복한다.

 

Period 2 : Isolation of Product

1) Silicone fluid의 무게를 잰다.

 

2) Microspatula로 계속 저어주면서 silicone fluid무게의 약 5%만큼 붕산[B(OH)₃] 용액을 넣어주고 5분간 저어준다.

 

 

3) 딱딱한 silicone rubber가 나올 때까지 sand bath와 aluminium block에서 170~180℃로 가열한다.

 

4) 20분 정도 가열 후, 생성물을 상온에서 식힌다.

 

5) Vial에서 생성물을 빼내어 공처럼 굴려본다.

 

 

 

 

무기화학실험 SiIicone Polymer - Preparation of Bouncing Putty 레포트