무기화학실험 | Cu(II) complex에 미치는 배위 자장 강도의 영향

 

 

 

TIP

 

 

1. Cu(Ⅱ) complex에 미치는 배위자장 강도의 영향에 대해 설명할 수 있다.
2. Cu(Ⅱ) complex에서 리간드의 종류에 따른 흡수파장의 차이를 UV 장치를 이용하여 측정하고 설명할 수 있다.

 

 

 

전이금속 배위화합물에서 색깔은 스펙트럼의 가시광 영역의 흡수와 방출에 기인한다. 스펙트럼의 이 부분에 상당하는 광은 낮은 에너지 준위로부터 높은 에너지 준위로 d-전자 여기를 일으킨다. 이 때 나타나는 것을 전자 흡수스펙트럼이라고 한다. 실온에서 대부분의 원자와 분자는 기저상태에 존재한다.

 

원자 혹은 분자가 전자기 복사선과 상호작용을 할 때 원자 또는 분자는 에너지를 흡수하여 여기상태로 된다. 이런 에너지 흡수는 분자 구조와 입사광의 파장에 따라 변한다. 이처럼 흡수가 파장에 따라 변하는 방법을 흡수스펙트럼이라고 한다.

 

 

Jahn-Teller effect

축퇴된 상태에 있는 비선형 분자는 그 대칭성을 낮게 하여 축퇴를 제거하면 에너지를 낮게 하도록 변형하지 않으면 안 된다. 이처럼 Distortion이 일어난다면 축퇴준위가 Jahn-Teller effect로 갈라지므로 착물의 에너지는 안정화된다. Cu(Ⅱ)의 경우에 신장이나 압축을 통한 distortion은 Cu(Ⅱ) 착물의 안정화를 갖게 한다.

 

따라서 distortion이 에너지를 낮게 한다는 사실을 알 수 있다. 6배위 이온을 포함하는 결정에서 화합물은 짧은 결합과 긴 결합의 두 가지 결합을 갖는다. 짧은 결함은 거의 일정한 반지름을 나타내는 반면에 긴 결합은 일정한 성질은 나타내지 않고 있다. 이것은 distortion, 즉 긴 결합의 신장이 다양한 정도로 일어날 수 있음을 보여준다.

 

 

실험 방법

1. Cu(Ⅱ) complex 형성하기

1) 용액을 제조한다.

 

2) Cu(NO₃)₂ 용액 5㎖ 에 고체 NH₄NO₃를 포화할 때까지 가한 다음 5㎖ 1M-NH₄OH용액을 천천히 가한다. 여기에 다시 고체 NH₄NO₃를 가하여 포화시킨 후 이 용액 1㎖를 2M NH₄NO₃용액으로 25㎖가 되게 희석한다.

 

3) 2M NH₄OH 용액을 사용하여 2) 와 동일하게 진행한다.

 

4) 3M NH₄OH 용액을 사용하여 2) 와 같은 조작을 한다

 

5) Cu(NO₃)₂ 용액 1㎖ 에 0.880M NH₄OH 용액 1㎖ 가하여 물로 50㎖가 되게 묽힌다.

 

6) Cu(NO₃)₂ 용액 0.5㎖를 0.880M NH₄OH 용액으로 25㎖가 되게 묽힌다.

 

7) 스탠드, 깔때기, 거름종이를 이용하여 순수한 용액만을 거른 뒤 UV로 측정하여야 한다.

 

2. UV 측정하기(단, UV 작동은 실험 환경에 따라 다릅니다. 참고용)

1) 항온조를 미리 맞춰 놓는다.

 

2) 컴퓨터를 켠다.

 

3) warming up (모니터 상에 버튼색이 붉은색에서 녹색으로 변할 때 까지 기다린다.)

 

4) 배경화면에 UV 바로가기 아이콘을 누른다.

 

5) 두 개의 셀에 증류수를 2/3정도 채워서 기기에 넣는다. 본 실험에서 증류수가 용매로 쓰이므로 blank cell로 사용한다.

 

6) 화면이 뜨면 메뉴에서 configure → parameter에 들어가 다음과 같이 설정한다.

 

7) auto zero를 눌러 영점을 맞춘 다음 base line을 클릭한다.

 

8) 앞쪽 셀의 증류수를 버리고 시료로 2/3 채워 갈아 넣는다.

 

9) auto zero를 눌러 영점을 맞춘 다음 start를 클릭하면 잠시 후 파장에 따른 흡광도 그래프의 저장 화면이 뜬다.이 화면은 자동으로 저장이 된다.

 

10) 측정한 시료를 버리고(폐액통 준비)셀을 증류수로 세척한 후 아세톤과 드라이기를 이용하여 말린다.

 

11) Manipulate - peak pick을 선택하여 가장 높은 파장을 체크한다.

 

12) 다음 농도의 시료로 8) ～ 11) 반복 측정한다.

 

 

 

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