화학공학실험 | 발광박막의 제조 및 PL분석

 

 

 

TIP

 

 

1. 발광특성이 있는 물질을 사용한 간단한 발광박막의 제조를 통하여 박막재료 제조 공정의 이해를 돕는다.
2. 광학적인 재료분석기법 중의 하나인 PL 분광법(Photoluminescence Spectroscopy)의 기본 원리를 이해하고, 실제 박막 재료의 특성들 즉, 고체 결정의 band-gap 특성, 불순물 특성, 발광 특성 등을 조사한다.

 

 

 

유기발광 다이오드(OLED: Organic Light Emitting Device)

유기물(저분자 또는, 고분자) 박막에 음극과 양극을 통하여 주입된 전자(electron)와 정공(hole)이 재결합(recombination)하여 여기자(exciton)를 형성하고, 형성된 여기자로부터의 에너지에 의해 특정한 파장의 빛이 발생되는 현상으로, 1963년 Pope 등에 의해 유기물 중 하나인 안트라센(anthracene)의 단결정에서 처음 발견되었다. 이후 OLED는 1987년 Eastman-Kodak이 2층 구조의 저분자 유기재료를 이용하여 발광 효율과 안정성을 대폭 향상시키면서 디스플레이 디바이스로서의 가능성을 인정받게 되었다. Eastman-Kodak사의 Tang 등이 발광층과 전하수송층으로 각각 Alq와 TPD라는 이중층 저분자 유기물 박막을 형성하여 효율과 안정성이 개선된 녹색의 발광소자를 제작한 이후로, 저분자 재료를 이용한 OLED 디스플레이를 개발하려는 노력이 본격적으로 시작되었다.

 

또한, 1990년에는 영국 Cambridge 대학에서 PPV라는 고분자 물질을 발광체로 사용한 박막 소자로부터 EL 특성을 발견하여, 고분자 재료를 이용한 OLED 디스플레이 연구도 시작되었다LCD가 光의 선택적 투과를 통하여 PDP가 플라즈마 방전을 통하여 화상을 표시하는 것과 달리 OLED는 전계(電界) 발광이라는 메커니즘을 통하여 화상을 표시하게 된다. 이는 두 개의 전극 사이에 유기발광재료를 삽입하고 각 전극에 전압을 가하면, 양극과 음극에서 각각 전자와 정공이 유기층 안으로 주입되어 전자와 정공이 재결합되는 데 이 때 발생하는 재결합 에너지가 유기 분자들을 자극함으로써 빛을 발생시키는 방식이다. 이러한 발광원리를 이용한 OLED는 유리나 플라스틱으로 구성된 기판 위에 두 개의 전극을 장착하고, 두 전극 사이에 유기 발광 재료가 삽입되어 있는 매우 단순한 구조로 구성되어 있다.보통 전하의 주입을 더욱 활성화시키기 위하여 유기 발광층의 상부와 하부에 각각 전자 전송층(electron transport layer), 정공 수송층(hole transport layer), 정공 주입층(hole-injection layer) 등을 적층시키기도 한다

 

 

Photoluminescence(PL)

형광이나 인광처럼 물질이 빛에 의해 자극을 받아 발광하는 현상으로 포토루미네선스라고도 한다. 루미네선스란 물질이 빛이나 전기, 방사선 등의 에너지를 흡수하여 여기(勵起)상태가 되고, 그것이 바닥상태로 돌아갈 때 흡수한 에너지를 빛으로서 방출하는 현상이다. 광루미네선스는 빛에 의한 여기로 생기는 루미네선스로 일반적으로 자극광(조사광)의 파장과 같거나, 그보다 긴 파장의 빛이 나온다. 발광중심이 직접 빛을 흡수하여 여기되어 발광하는 경우와, 빛의 흡수로 말미암아 생긴 캐리어가 발광 중심에 포착되어 발광하는 경우가 있다.

 

광여기로 발광이 일어나기 위해서는 여기광의 에너지가 이와 같은 여기 기구에 상당한 값을 갖고 있을 필요가 있다. 그런 값을 갖는 여기 파장 영역을 여기띠라 부른다. Luminescence란 일반적으로 뜨거운 물체로부터 나오는 백열광에 반대되는 말인 "cold light"로 정의 된다. 물질의 각 분자가 들뜨면 발광스펙트럼을 내고 정성 및 정량분석을 할 수 있는 정보를 제공한다. 그 중에서도 형광은 같거나 더 큰 에너지를 가지는 복사선에 노출되어서 전자기복사선을 방출하는 현상을 말한다.

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실험 방법

1. 기판 세정

1) 준비된 glass를 2×2 ㎠ 크기로 자른 뒤, boat에 담는다.

 

2) TCE, Acetone, Methanol, DI Water 순으로 각각 10분씩 초음파 세척을 한다.

 

3) 세척 후 N₂ 기체로 blow drying 한다.

 

4) 잔류 유기물과 수분을 제거하기 위해서 Convection Oven에서 10분간 건조시킨다

 

2. 진공증착법에 의한 박막증착

1) 세정된 기판 위에 shadow mask를 씌우고, crucible에 유기물 시료(Alq₃, 또는 TPD)를 정량(2.0㎎)하여 넣는다.

 

2) Thermal evaporator chamber 안에 ①에서 준비된 기판과 시료를 넣는다.

 

3) RP(rotary pump)와 DP(diffusion pump)을 사용하여 chamber 내의 진공도를 10^-5～10^-6 torr로 유지시킨다.

 

4) 박막증착이 가능한 진공도에 도달하게 되면 power supply에 전원을 넣고, 전류를 가해 발생하는 저항열에 의해 시료(Alq₃ 또는 TPD)를 승화시켜 기판 위에 박막을 증착시킨다.

 

5) 증착이 완료되면 power supply 및 RP와 DP의 전원 스위치를 내리고, N₂ gas를 chamber 내부로 흘려 압력을 외부의 대기압 상태로 만든 후 기판을 꺼낸다.

 

3. Spin coationg에 의한 박막증착

1) 유기용제에 증착을 원하는 유기물을 넣고 용액을 만든다.

 

2) Spin coater의 전원을 켜고 덮개를 열어 세정된 기판을 중앙에 올려 놓는다.

 

3) RP를 사용하여 Spin coater의 회전판과 기판을 밀착시킨다.

 

4) 증착용액을 기판위에 떨어뜨린 후 회전판을 회전시켜 용액을 도포한다.

 

5) 도포된 용액박막을 oven에 넣어 건조시킨 후 꺼낸다.

 

4. PL 분석

1) Laser tube와 PMT에 냉각수를 흘린다.

 

2) 컴퓨터를 켜고 프로그램(SpectraMax 3.2)를 실행시킨다.

 

3) Laser를 가동하여 standby 모드에서 5분간 예열하고 operate 모드에서 30분 기다린 후 power를 측정한다.

 

4) 각종 광학기구(optics)들을 점검하고 정열(align) 상태를 확인한다

 

5) 표준 시료를 사용하여 분광기의 보정(calibration)상태를 확인한다.

 

6) 측정하고자 하는 시료를 장착하여 필요한 범위에서 그래프를 얻는다.

 

7) 얻은 그래프를 이용하여 분석한다

 

 

 

[화학공학실험]발광박막의 제조 및 PL분석 레포트