기기분석실험 | Biodiesel 합성 및 촉매 반응

 

 

 

TIP

 

 

1. 바이오디젤을 생산하기 위한 반응 중 하나인 trans-esterification 반응 실험을 수행하여 반응과 촉매 분석기기에 대한 이해를 높인다.
2. 촉매를 사용하지 않은 반응, 균일계 촉매를 사용한 반응, 불균일계 촉매를 사용한 반응을 수행하고 GC 분석을 통해 각각의 생성물의 전화율(conversion)과 선택도(selectivity) 그리고 바이오디젤의 수율(yield)을 계산해보고 차이점을 알아본다.

 

 

 

바이오디젤 (Biodiesel)의 역사

인류가 개발하여 현재까지 커다란 역할을 하고 있는 제품 중 하나가 디젤엔진이다. 디젤엔진은 연료효율이 휘발유엔진보다 좋을 뿐만 아니라 강력한 힘을 요구하는 동력원으로서 없어서는 안 될 제품으로 각광을 받고 있다. 대부분의 식물성 기름은 디젤 엔진에 연료로 사용되어 질 수 있으며, 실제로 Rudolf Diesel 박사가 1900년도 파리 세계박람회에서 작은 엔진을 달리게 하는데 땅콩기름을 사용하였다.

 

세계 최초로 개발된 ‘Diesel’ 엔진은 지금 사용하고 있는 ‘석유계 경유’ 가 아닌 식물성 기름을 넣고 달릴 수 있도록 고안된 것이었다. 그 당시에는 식물성 기름이 미네랄 오리보다 값이 쌌는데, 오일산업이 급속도록 발전하면서 마치 규격화도니 미네랄 오일이 끊임없이 공급될 것처럼 보여 졌고, 결과적으로 미네랄 오일 값이 식물성 기름 값보다 낮아지면서 미네랄 오일이 엔진연료 산업을 주도하게 되었다.

 

식물성 기름이 다시 관심을 끌게 된 것은 1970년대에 발생한 오일쇼크였다. 이로 인한 세계 경제 대공항의 위기 속에서 급속도로 소모되는 재생산되지 않는 화석연료의 소비와 더불어 그 결과로 지구 온난화를 초래하는 환경적 영향력이 제기되면서 재생산 될 수 있는 새로운 에너지 개발에 대한 관심이 모아졌다. 바이오연료 개발을 좀 더 촉진하게 된 계기는 미국과 유럽 간 식량 과잉 생산을 중지하는 프로그램을 추진한데 있다.

 

미국에서는 처음으로 옥수수로부터 바이오에탄올을 개발하였고, 지난 10년 전부터 대두유를 바이오디젤로 개발하는데 노력해왔다. 대부분의 식물성 기름은 어떠한 변형 및 첨가제 없이 바로 연료로 쓸 수있다. 그러나 그냥 기름을 연료로 장기간 사용하게 되면 injector cocking, more engine deposits, ring sticking, thickening of the engine lubricant 등 여러 문제점이 발생한다. 따라서 transesterification 이라는 반응을 거쳐 식물성(또는 동물성) 기름을 좀더 낳은 성질의 연료로 바꾼 것을 바이오 디젤이라고 한다.

 

 

촉매

촉매(catalyst) 란 반응 과정에서 소모되지 않으면서 반응속도를 변화시키는 물질을 말한다. 반응이 일어나는데 필요한 활성화 에너지를 변화시켜 반응속도를 변화시키는 것이 촉매의 역할이다. 활성화 에너지를 낮추어 반응속도를 높여주는 촉매를 정촉매, 활성화 에너지를 높여 반응속도를 낮추는 촉매를 부촉매라고 한다.

 

촉매는 촉매와 반응물의 상(phase)에 따라 크게 두 가지로 분류할 수 있다. 반응물과 촉매가 같은 상일 경우 균일계(homogeneous) 촉매, 다른 상일 경우 불균일 촉매(heterogeneous)촉매라고 한다. 또한 촉매의 역할에 따라 산화 환원 촉매, 산-염기 촉매, 금속 촉매 등으로 분류할 수 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 반응조 안에 식용유 50 ㎖와 methanol 18.3㎖를 넣는다.

 

2) 한 개의 장치에는 균일계 촉매로 KOH 1g을 넣고 다른 한 걔의 장치에는 불균일계 촉매 KOH/alumina를 1 g 넣는다..(각각의 장치에 labeling을 한다)

 

3) Thermometer holder로 반응조를 닫고 파라필름으로 sealing한 후 작은 구멍을 뚫는다.

 

4) 장치를 70°C의 온도에서, 300rpm으로 stirring 하면서 2시간 동안 반응을 수행한다.

 

5) He을 20㎖/min의 유속으로 흘리면서 GC의 전원을 켠다.

 

6) Oven 200℃, detector 280℃, injector 250℃, range1 으로 setting 하고, air는 320㎖/min, 는 30㎖/min의 유속으로 흘린다.

 

7) 반응이 끝난 후, 반응기 속의 액체를 각각 용기에 담아 원심분리기에 넣고 4000rpm으로 20분 동안 분리하면 methyl esters 층과 glycerin 층으로 분리된다.

 

8) 분리된 두 층 중 위층인 methyl esters의 부피를 측정한다.

 

9) Methyl esters 1㎖와 n-hexane 9㎖를 섞는다.

 

10) 섞은 물질 n-haxane에 100배 희석하여 syringe로 GC에 주입한다.

 

11) GC로 분석된 5 가지 물질들의 peak의 면적으로부터 각 methyl ester의 선택도와 식용유의 전환율을 계산한다.

 

12) 촉매를 넣은 반응과 넣지 않은 반응의 conversion을 비교한다.

 

 

 

[기기분석실험]Biodiesel 합성 및 촉매 반응 레포트