기초환경화학실험 | 용존 산소 - 윙클러-아지드화나트륨 변법

 

 

 

TIP

 

 

1. 용존산소 측정을 통해 검수가 물의 자정에 도움이 될 정도의 산소를 가지고 있는지 확인한다
2. 생활환경의 중요한 지표중의 하나인 폐수나 오수 등의 용액에 녹아있는 용존산소량을 측정한다.
3. 먹는 물 수질기준의 수돗물 부문에서 DO항목이 포함이 되어 있지 않으나, 하천 등의 자연수의 기준으로는 1a급수의 DO는 7.5ppm이상이며, 이 기준을 적용하여 고신대 상수를 평가하여 DO항목에 합당한지를 파악한다. 
4. 직접 실험을 통해 BO 측정 방법을 익히고 시약 제조도 알아둔다.
5. 환경수질 기준이 되는 용존산소(DO)의 측정원리와 방법을 이해하고 윙클러-아지드화나트륨(Winkler-Azide)변법을 이용해 용존산소를 측정해본다.
6. Winkler-아지드화나트륨 변법을 사용하여 물속에 녹아있는 산소(용존산소; DO)의 양을 결정한다.

 

 

 

DO분석은 수질오염과 폐수처리 공정을 조정하는데 꼭 필요한 중요 측정항목이다. DO 측정방법에는 윙클러– 아자이드화나트륨변법 방법이 주로 사용된다. 윙클러– 아자이드화나트륨변법은 황산망간 용액과 알칼리성 아이오딘화칼륨용액을 넣을 때 생기는 수산화 제일망간이 시료중의 DO에 의하여 산화되어 수산화제2망간으로 되고, 황산 산성에서 용존산소량에 대응하는 요오드를 유리한다.

 

유리된 요오드를 싸이오황산나트륨으로적정하여 DO의 양을 정량하는방법이다. 용존산소 측정기가 있다면 격막 전극법을 사용하지만, 없다면 윙클러-아지드화나트륨 변법을 사용할 것이다. 본 실험은 정확한 시약의 양을 넣고 혼합과정에서도 정확히 섞은 후 색깔의 변화를 알아둔다.

 

 

측정 원리

황산망간과 알칼리성 요오드칼륨 아지드화나트륨용액을 넣을 때 생기는 수산화제일망간이 시료 중의 용존산소에 의하여 산화되어 수산화제이망간으로 되고, 황산 산성에서 용존산소량에 대응하는 요오드를 유리한다. 유리된 요오드를 티오황산나트륨으로 적정하여 용존산소의 양을 정량하는 방법이다. 이 방법은 아질산염 5㎎/L 이하, 제일철염 1.0㎎/L 이하에서 방해를 받지 않으며, 하천수, 하수 및 공장폐수에 적용한다. 정량범위는 0.1㎎/L 이상이다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 채수된 시료를 BOD병에 기포가 최대한 생기지 않도록 천천히 가득 채운 후 기포의 유무를 확인한 후, 뚜껑을 닫고 양을 정량한다.

 

2) 기포가 발생하면, 기포에 포함된 산소가 시료에 영향을 주어 결과값에 차이를 줄 수 있기 때문

 

3) 15분 정치 후에, 뚜껑을 열고 여기에 황산망간 1㎖와 알칼리성 요오드화칼륨 아지드화나트륨 용액 [Alkali-KI-NaN₃, A-I-A용액, NaOH-KI-NaN₃] 1㎖를 가한다

 

4) 용존산소가 없는 경우 : 흰색침전, 용존산소가 존재하는 경우 : 갈색침전

 

5) 뚜껑을 닫고 여분으로 나온 시료를 버린 후, 뚜껑을 잡고 위아래로 30초 동안 흔들어서 균일하게 섞이도록 한다.

 

6) 5분 방치 후, 상부에 1/3정도의 맑은 층이 생기면 다시 위와 같은 방법으로 2회를 흔들어 균일하게 섞는다.

 

 

7) 5분방치 후, 다시 상부 1/3정도의 맑은 층이 생기면 황산 2㎖를 가한다.

 

8) 뚜껑을 닫고 침전물이 용해될 떄까지 위아래로 흔들어 섞는다.

 

9) 침전물이 용해된 후, 200㎖ 메스실린더를 이용하여 용액 200㎖를 500㎖ 삼각플라스크에 취하고 마그네틱바를 넣어서 stirrer 위에서 600rpm속도로 교반시킨다.

 

10) 여기에 전분용액을 10㎖ 스포이드를 이용하여 2～3방울정도 넣어 갈색으로 시료가 변한다.

 

 

11) 삼각플라스크를 50㎖ 뷰렛에 주입한 0.025N 티오황산나트륨용액으로 보라색이 무색이 될때까지 적정한다.

 

 

 

[기초환경화학실험]용존 산소 레포트