화학공학실험 | 금속 산화물 및 질화물의 합성 및 특성 조사

 

 

 

TIP

 

 

알루미늄 착물을 이용하여 질화알루미늄(AlN)분말을 합성하고, AlN이 생성되는 반응과정, 즉 반응메카니즘을 추정해 본다.

 

 

 

전구물질

선구물질 또는 전구체, 선구체 라고도 한다. 일련의 생화학 반응(A→B→C→D→E)에 있어서, 그 중 어떤 물질E에 착안할 때 그것보다 앞 단계에 있고, E에 앞서 생기고, 그 전부 또는 일부가 E의 재료로 되는 물질 A, B, C, D 등을 E의 전구물질이라 하고, E를 이것에 대해서 생성물이라고 한다. 하나의 생성물에 대하여 2개 이상의 전구체가 병렬적으로 존재하는 경우도 있다.

 

모든 생화학적 물질에 대하여 그 전구물질을 생각할 수 있다. 착안하는 생성물보다 앞 단계의 물질은 모두 전구물질이라 부를 수 있는데, 보통 그 생성물에 관해서 특히 의미를 갖는 범위에 한하며 너무 보편적인 출발 물질에 까지는 거슬러 올라가지 않는다. 좁은 의미로는 바로 전 단계에 존재해서 생성물과 구조상 밀접한 관계를 갖고 도중에 많은 과정을 거치지 않고 직접 생성물을 생성하는 것을 특히 가리킨다.

 

뚜렷한 생체 물질의 생합성에 대해서 말하는 경우가 많다. 콜레스테롤에 대한 스쿠알렌, 프로토포르피린에 대한 δ-아미노레불린산, 아드레날린에 대한 티로신, 또는 단백질에 대한 아미노산, 핵산에 대한 뉴클레오티드, 지방산에 대한 아세틸 보조 효소A 등은 그 예이다. 또 전구체로서의 명칭으로 불리는 특이한 예로서 활성 효소에 대한 지모겐, 비타민에 대한 프로비타민, 클로로필에 대한 포로토클로로필 등이 있다. 합성 반응에서는 생성물에 관해 높은 자유 에너지 상태로 활성화된 것이 많고, 그 활성화의 형태가 중요한 의미를 갖는다.

 

전구물질의 확인은 생합성 연구의 요점이다. 보통 예상되는 물질을 반응계에 주어 그 생성물의 생성에의 기여정도를 조사하고, 또 이때 방사성 동위 원소를 사용해서 이것을 생성물 속에서 검출되거나 또는 다시 그 분자 내 분포를 해석하는 등의 방법이 취해진다. 발효 공업에서는 특정 물질의 수득량을 올리기 위하여 그 전구물질의 일부를 배양기에 특히 넣는 일이 있다. 예를 들어 페니실린을 제조할 때에 페니실린G를 얻기 위해 페닐아세트산을 첨가하는 방법이 사용된다.

 

 

질화알루미늄(AlN)

질화알루미늄은 본질적으로는 내열성과 내식성으로 특징 되는 비산화물로서 연구가 개시되었다. 이 물질이 처음으로 합성된 것은 1862년이다. 20세기 초, 질화알루미늄은 물과의 반응을 이용하여 암모니아를 합성하는 공중질소 고정의 중간체로서 이용되었다. 그러나 이 용도는 Haber법의 출현으로 사용되지 않게 되었다.

 

그 후, 1950년대 후반에 이르러 다시 뉴세라믹스로서 등장하였고, 기능 면에서 내열, 내식성, 전기 절연성, 압전성, 고열전도성, 광투과성 등 여러 가지의 가능성이 검토되었지만, 가장 주목되고 실용화로 발전한 것은 고열 전도성 재료로서의 질화알루미늄이다.

 

 

실험 방법

알루미늄의 숙신산 착물을 전구물질로 하며, 별도의 탄소의 혼합없이 질화반응을 시켜 AlN분말을 합성한다.

1. 전구물질의 합성

1) 1ℓ용량의 삼각 플라스크 속에 물 100㎖에 Al(NO₃)₃˙9H₂O  1.4g(3.7×10^-3 ㏖es)을 녹인 용액을 넣고, 그 용액에 물 100㎖에 숙신산 5g이 녹은 용액을 가한 다음, 그 용액에 NH4Cl 10g과 요소 4g을 첨가하고, 전체용액이 500㎖가 되도록 증류수를 가한다.

 

2) 용액을 천천히 가열하여 끓이면, 용액이 흐려질 것이다. 용액이 흐려지기 시작한 후 2시간 정도 더 끊인다. 용액을 식힌 다음 침전물을 여과지를 이용하여 여과한 다음, 물로 서너차례 침전물을 씻는다. 침전물을 진공건조기에서 건조시킨다.

 

3) 생성물(AlN의 전구물질)의 무게를 달며, (IR 스펙트럼을 측정하여 생성물의 구조식을 예측해 본다.

 

2. AlN 분말의 합성

1) AlN의 전구물질의 정확한 무게를 달아 알루미나 보우트에 담아서 전기로에 넣어 질소를 흘려 보내면서 1500℃에서 5시간동안 질화반응을 시킨다.

 

2) 질화반응을 시킨 후 얻은 분말에 남아 있는 잔류탄소를 700℃의 공기 중에서 2시간동안 태워 없앤다.

 

3) 합성한 AlN분말의 무게를 달아보아 화학 양론적인 양이 생성되었는지를 알아본다.

 

3. AlN 분말의 확인

얻은 AlN분말을 확인하기 위해, 분말의 IR 스펙트럼, XRD, SEM 등을 측정한다.

 

4. 반응 메카니즘의 추정

1) 전구물질로부터 AlN이 생성되는 반응 메카니즘을 추정해 본다.

 

2) 추정한 반응메카니즘을 증명하기 위해서는 어떻게 해야 할지를 생각해 본다.

 

 

 

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