기기분석실험 | 과망간산칼륨 최대흡수파장 측정

 

 

 

TIP

 

 

1. UV/VIS 흡광광도법은 많은 수의 무기, 유기 및 생물학적 화학종의 정량분석에 널리 사용된다.
2. 정량분석을 하기 위해서는 화학종이 나타내는 스펙트럼을 확인하고 최대 흡광 파장을 아는 것이 중요하다.
3. 본 실험에서는 과망간산칼륨 용액을 여러 가지 농도로 조제하여 그 스펙트럼을 살펴본다.

 

 

 

흡광광도계의 구조

1. 광원

시료 중에 존재하는 흡광 물질의 농도를 측정하는데 필요한 일정한 파장의 빛을 내는 부분으로, 자외선 범위의 분석에서는 보통 수소방전관을 사용하였으나 최근에는 약 3배의 강도를 가지는 중수소 방전관을 사용하고있다. 특히 강력한 광원이 요구될 때는 Xenon방전관을 쓰기도 한다. 가시광선범위 분석에서는 텅스텐필라멘트 램프를 쓰며, 필라멘트는 350～2500㎚의 연속적인 방사선을 방출한다.

 

 

 

 

2. 단색화 장치

광원에서 나오는 빛은 넓은 파장 범위의 연속적인 복사선으로 되어 있다. 다색이며 연속적인 복사선을 파장 폭이 좁은 단색복사선으로 바꾸는 장치로서 대개 단색화 장치를 쓴다. 단색화 장치에서 다색광의 분광장치로는 prism 혹은 회절격자를 사용한다. 가시광선 영역(350～1000㎚)에서는 유리제 prism을 사용하며 자외선 영역에서는 석영prism을 사용한다. 흡광광도법에서는 시료 중의 흡광 물질이 빛을 최대로 흡수하는 파장에서 흡광도를 측정하기 위하여 파장 선택 장치, 즉 단색화 장치로 원하는 파장의 빛만 시료에 공급한다.

 

3. 시료부

흡수셀(Absorption cell)은 시료를 담는 용기를 말하는데, 용액 상태의 시료 용기와 기체상태의 시료용기가 있으며, 재료는 석영 또는 실리카(자외선에서 사용), 유리(가시광선 이상의 파장에서 사용)가 이용된다. 용기의 모양은 여러 가지 인데, 보통 기다란 직육면체 모양이며, 빛이 통과되는 양쪽 면을 창문이라고 하며, 시료를 담는 용기에 따라 특정 파장을 흡수하는 경향을 감안하여 용기를 선택해야 한다. 가시광선과 근적외선 영역에서는 유리제가 사용되며, 석영/실리카제는 자외선, 가시광선, 근적외선의 모든 영역에서 사용한다. 가장 보편적이어서 시료 분석 시 가장 널리 사용 된다. 근적외선 영역에서는 플라스틱제가 사용되기도 한다.

 

4. 검출기

시료 용기를 통과한 빛 에너지를 전기 에너지로 변환하여 시료 용액의 흡광도를 나타내는 장치로, 일반적으로 분광 광도계에 사용되는 검출기에는 광전 증배관, 광다이오드, 광다이오드 어레이 등의 세 종류가 있으며, 이들은 각각감도, 응답시간, 사용되는 파장의 범위 및 출력의 형태 등 차이점이 있다.

 

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 증류수로 표시 선까지 넣고 파라필름으로 입구를 막는다.

 

2) 위 아래로 뒤집어가며 잘 섞이도록 흔들어준다.

 

3) 표준용액을 첫 번째 50㎖ 부피 플라스크 안에 홀 피펫으로 10㎖취하여 넣는다.

 

4) 증류수로 표시 선까지 채운 후 파라필름으로 잘 막고 흔들어 준다.

 

5) 첫 번째 용액에서 10㎖을 취하여 두 번째 부피 플라스크로 넣어준다

 

6) 잘 흔든 후 10㎖ 취하여 세 번째, 네 번째, 다섯 번째까지 반복한다.

 

7) 용액이 점점 맑아지는 것을 관찰하며 실험을 행한다.

 

8) 다 만들어진 용액을 플라스틱 셀에 넣은 후 측정한다.

 

 

9) 이때 기기는 아래 그림과 같은 회사의 모델을 이용한다.

 

10) Blank만들고 먼저 측정한 후 나머지를 하나씩 측정한다. 프로그램 실행시킨 후 Mode : Standard 임을 확인한다. Task → Spectrum/Peaks 확인 후setup버튼 누르고 가시광선영역인 400 ㎚에서 650 ㎚를 타이핑후 sample/Result Table에서 ‘Overlay Spectra’를 클릭

 

 

 

[기기분석실험] 과망간산칼륨 최대흡수파장 측정 레포트