유기화학실험 | Separation by Extraction - 추출에 의한 분리

 

 

 

TIP

 

 

묽은 용액에서 어떤 물질은 서로 섞이지 않는 두 용매에 분배되며 온도가 일정하면 한 용매에서의 농도와 다른 용매에서의 농도의 비는 항상 일정하다. 이 일정비를 그 물질의 두 용매간의 분배계수라 한다. 이 상수는 또한 두 용매에서의 그 물질의 용해도의 비로 정의 된다. 이 실험에서는 한 가지 물질, 즉 아세트산이 물과 에테르에 분배되는 것을 예로 들어 추출의 원리를 설명하고자 한다. 

 

 

 

추출 공정

추출의 원료를 추료라고 하며 고체 또는 액체 형태이다. 추료(feed)는 추제(extraction solvent)에 가용성이 있는 성분인 추질(solute)과 가용성이 없는 기타 성분(inert material)으로 구성된 혼합물이다. 추제(extracting solvent)를 사용하여 이 혼합물로부터 추질을 선택적으로 분리해 내는 것이 추출 공정의 목표이다.

 

가용성이 없는 기타 성분(inert material)은 몇 가지 물질이 모여 이루어진 다성분계일 수도 있으나 가장 간단한 경우는 단일 물질로 구성되어 있으며, 이때 추료는 2성분계를 이룬다. 이 2성분계에 제 3의 성분인 추제를 가한다. 추제로 사용되는 물질은 추료를 구성하는 2성분 중 추질을 선택적으로 용해하는 능력을 가지고 있어야 한다. 즉, 추출은 추료 중에 있는 성분들이 추제에 대한 용해도에서 차이가 있는 것을 이용한다.

 

추료에 추제를 가하면 물질전달 현상에 의해 추질이 추료로 부터 추제쪽으로 용해되어 추료는 추질을 상당량 잃어버리고 추료는 추잔상(raffinate)을 형성한다. 추제의 일부는 추잔상에 녹아 있게 된다. 상당량의 추질을 용해한 추제는 추출상(extract)을 형성한다.

 

추출이 끝난 후 추제에는 추질이 주로 용해되어 있고 추질 이외의 성분은 상대적으로 아주 적은 량만이 녹아 있게 된다. 즉, 추출 후 추제에 녹아 있는 추질과 추질 이외의 성분의 질량비(추질 질량/추질 이외의 성분의 질량)가 추출 전에 비하여 훨씬 커진다. 이것이 추출이 선택성이 있는 분리 공정(selective separation process)이 되는 기본 원리이다.

 

추질이 추료로 부터 추제로 용해되는 과정은 추질의 물질 전달 현상이므로 그 속도를 빠르게 하기 위해서는 추질과 추제의 접촉 면적을 증가시켜야 한다. 이를 위해서 교반을 시켜 액체 입적(drop)의 크기를 작게 하던가 접촉을 용이하게 하는 충진탑이 이용된다. 이러한 접촉 과정은 추출상 내의 추질의 양과 추잔상에서 추질의 양이 상평형에 이를 때까지 충분한 시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.

 

예를 들면, 초산 수용액에 함유된 초산을 벤젠에 의해 추출하는 추출 공정의 개념도를 그리면 다음과 같다. 아래의 개념도에서 추출상(extract)에 섞여 있는 추제(벤젠)와 추질(초산)은 보통 증류에 의해 분리된 후 추제(벤젠)는 회수하여 재 사용 된다.

 

 

추출이 용해도의 차이를 이용한 분리 공정이라고 해서 추제가 추질을 용해하는 능력(용해도)이 추료중에 있던 원용매(원료중의 용매)가 추질을 용해하는 능력에 비해 반드시 커야 하는 것은 아니다. 예를 들어, 초산-물의 2성분계에서 초산을 벤젠으로 추출하는 경우, 벤젠에 의한 초산의 용해도는 오히려 물에 의한 초산의 용해도 보다 낮다. 그럼에도 불구하고 벤젠을 사용하여 초산을 추출할 수 있는 것은 벤젠의 초산에 대한 선택도(selectivity) 때문이다. 즉, 벤젠은 물에 비하여 초산을 훨씬 선택적으로 용해시키기 때문에 초산과 물을 분리하는 능력을 갖고 있다.

 

위 개념도에서 추료(초산+물)에 추제(벤젠)가 가해졌을 때 초산-물-벤젠의 3성분계(tertiary system)가 형성된다. 추출이 이루어지기 위해서는 이 3성분계가 추출상과 추잔상으로 상분리가 이루어져야 하지만 모든 조성에서 상분리가 이루어지는 것은 아니다. 추질(초산), 원용매(물), 및 추제(벤젠)의 3성분의 혼합 비율에 따라 세 성분 전부가 용해되어 균일한 단일 액상(single phase)을 나타내는 경우와 추출상과 추잔상의 두 개의 상으로 분리 되는 경우가 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 100㎖ diethyl ether wash with CaCl₂(2N) in separatory funnels.

 

2)Take away down water. → ethanol elimination

 

3) Take 20㎖ glacial CH₃COOH + water = 100㎖

 

4)Take 10㎖ solution in this sample and put phenolphthalein into solution. And titrate to NaOH and record value of NaOH(1N) volume entered at solution.

 

20㎖ ether + 20㎖ CH3COOH	→ Extraction	take water phase (20㎖)	↗ ↘	10㎖ for titration
				10㎖ + 10㎖ (ether) → take water phase (10㎖) → titration Extraction

 

40㎖ ether + 20㎖ CH3COOH

→ Extraction

take water phase

→

10㎖ for titration

 

 

 

[유기화학실험]Separation by Extraction 레포트