무기화학실험 | Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성

TIP

 

 

Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물에 대한 이해를 바탕으로 Co(NH₃)₄CO₃]NO₃를 합성한 후 이것을 이용하여 [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂을 합성한다

 

 

 

배위 결합(Coordination Bonding)

배위 결합은 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다. 루이스 염기 (전자쌍 주게)가 루이스 산 (전자쌍 받게)에게 전자쌍을 주는 것으로 형성된다. 전자쌍 받게가 음전하를 받아들일 때, 전자쌍 주개가 양전하를 받는다.

 

 

배위 결합 화합물

배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산과 전자쌍 받게에게 비공유 전자쌍을 금속 양이온에게 준다. 이 결합으로 생성되는 화합물을 착화합물이라고 부르고, 전자쌍 주개를 리간드라고 부른다. 이 착화합물을 더 잘 설명할 수 있는 이론은 리간드장 이론이다. 종종 산소, 황, 질소와 할로겐화 이온을 가진 많은 화학 결합물들은 리간드의 역할을 할 수 있다. 일반적인 리간드는 물(H₂O)이다. 물은 금속 이온과 착화합물을 이룬다. 암모니아(NH₃)나 플루오린(F^-), 염소 (Cl^-)와 사이아노기 (CN^-)같은 음이온들 또한 일반적인 리간드이다.

 

 

실험 방법

실험 A. carbonatotetraammine cobalt(Ⅲ) nitrate, [Co(NH₃)₄CO₃]NO₃ 합성

1) (NH₄)₂CO₃ (20g, 0.21㏖e)을 60㎖ H₂O에 용해시킨 용액에 진한 NH₄OH 60㎖을 첨가한다.

2) Co(NH₃)₂˙6H₂O 용액(15g, 0.052 ㏖e / 30㎖ H₂O)을 제조하여 저으면서 1)에서 준비한 것을 천천히 붓는다.

3) 30% H₂O₂ 용액 8㎖를 서서히 적가한다.

4) 위의 용액을 증발접시에 옮긴 후 Hot plate를 이용하여 90～100㎖까지 농축시킨다. 이 때 용액이 끓는 상태가 되지 않도록 한다.

5) 증발시키는 동안에 5g(0.05㏖e) (NH₄)₂CO₃을 소량씩 넣는다.

6) 뜨거운 상태의 용액을 여과하여, 여액을 얼음물에 냉각시킨다.

7) 6)에서 생성된 적색 결정을 여과하고, 소량의 물에 이어 에탄올로 세척한다.

 

실험 B. chloropentaammine cobalt(Ⅲ) chloride, [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ 합성

1) 위의 실험 결과로 얻은 [Co(NH₃)₄CO₃]NO₃ 5.0g을 50㎖ H₂O 용해시킨 후 CO₂가 모두 제거될 때까지 진한 HCl을 첨가(5～10㎖)한다.

2) 진한 로 중화시킨 후에 5㎖ 정도 더 넣고 약 20분간 가열한다. 가열할 때 끓는 상태는 피하여야 한다.

3) 2)의 용액을 천천히 냉각한 후에 75㎖ 진한 HCl을 가한다.

4) 50～60분 정도 재가열하면 색깔의 변화를 관찰할 수 있다.

5) 실온까지 냉각시킴으로써 자줏빛을 띤 적색(purple-red)결정을 얻을 수 있다.

6) 기울여 따르기 법(decantation)을 이용하여 얼음으로 냉각시킨 소량의 증류수로 침전물을 여러 번 세척한다.

7) glass filter로 여과한 후에 수 ㎖ ethanol 로 세정한다.

8) 용매를 제거하기 위하여 dry oven(120℃)에서 건조시킨다.

 

 

 

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