유기화학실험 | Purification by Cristallization - 결정법에 의한 정제

 

 

 

TIP

 

 

1. 고체 화합물의 정제에 쓰이는 결정법은 일반적으로 고체의 용해도가 온도가 낮아질 때 감소하는 원리에 의한 것이다. 용해도는 표준 부피에 녹아서 포화용액이 되는데 필요로 하는 고체의 양으로서 정한다. 결정화에 사용하는 용매는 뜨거울 때 아주 많은 양의 고체를 녹이고 차가울 때 비교적 적은 양을 녹일 수 있는 능력에 따라서 선택한다.
2. 용해도에서 온도와의 관계에 대해 알아보는 실험을 알 수 있다.

 

 

 

결정화

1. 결정화(Crystallization)

분리기술의 일종으로 액체 혹은 기체의 균일상으로부터 조작을 통하여 고체입자, 즉 결정(crystal)을 얻는 것을 말한다. 우리주위의 실생활에서 자연 발생적으로 결정화 현상을 볼 수 있는데 이것이 바로 눈(snow)의 경우이며 또한 바닷물을 증발시켜 소금을 얻는 것 또한 결정화 조작의 하나이다.

 

그러나 결정화란 것은 단지 얻고자 하는 고체입자를 얻는데서 그치는 것이 아니라 목적으로 하는 고체 입자의 순도, 크기 및 모양을 제어함으로 인하여 생산물의 용도 및 조작기술을 크게 향상시키는 것이 중요하다. 결정화 조작은 확산조작의 일종이지만 정량적인 취급은 어렵다. 그 이유는 결정핵의 발생이나 취급의 어려운 점 때문이다. 최근에 와서는 결정화 자체의 연구와 고체-유체간의 유동, 혼합 또는 고체의 연속 배출속도 등에 관한 연구가 종합되어 단위조작으로서 체계를 갖추게 되었다.

 

2. 결정크기의 중요성

결정화에 있어서 양호한 수율과 고순도가 중요한 목표이다. 그러나 결정 생성물의 모양과 크기 범위 역시 중요하다. 만일 결정들이 공정처리를 더하게 된다면, 합당한 크기와 크기 균일성은 여과, 세척, 다른 화합물과의 반응, 수송 및 보관하는 데 바람직할 수도 있다. 만일 결정이 최종 제품으로서 크기가 균일하고, 포장시 비균열일 것 등을 요구하게 된다. 이러한 이유 때문에 결정 크기분포는 조절되어야 한다. 따라서 이것은 정출기의 설계와 조업에 있어서 주 목표이다.

 

3. 과포화에서 염석과 침전

과포화는 3가지 방법 중 하나 또는 그 이상에 의해 이루어질 수가 있다.

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실험 방법

본 실험은 용해도 차를 이용한 재결정법에 대해 이해하는 실험이었다. 물, 아이소프로필 알콜, 벤젠 이 세가지중 가장 적합한 용매라고 생각되는 벤젠을 선택해서 불순물이 섞인 아세트아닐리드를 재결정법으로 순수한 물질을 걸러내 보았다.

 

1. 용매 시험

1) 소량의 아세트아닐리드 결정이나 콩알 크기의 덩어리를 3개의 시험관에 넣는다.

 

2) 한 시험관에 2㎖, 다음 시험관에 이소프로필알코올 2㎖, 그다음 시험관에 벤젠 2㎖를 각각 넣는다.

 

3) 이들 시험관을 물중탕이나 수증기 중탕에서 가열한다. 아세트아닐리드가 녹은 후에 각 시험관을 냉각한다.

 

4) 어느 시험관에서도 결정이 생기지 않으면, 아세트아닐리드의 결정 “씨”를 이 찬 용액에 넣고 용액이 있는 시험관의 안쪽 벽을 젓개로 문지른다.

 

2. 아세트아닐리드의 결정화

1) 불순물의 섞인 아세트아닐리드 1g을 달아서 100㎖플라스크에 넣는다.

 

2) 물 25㎖와 범핑을 방지하기 위해서 비등석 2개 내지 3개를 넣는다. 플라스크를 철망 위에 놓고 가끔 흔들어 주면서 혼합물을 끓는점까지 가열한다. 모두 녹지 않으면 물 5㎖를 더 넣고 2분간 더 끓인다. 그 후 깔대기의 거름종이로 거른다.

 

3) 거른후 플라스크의 혼합물을 냉각 후 흡입 여과한다.

 

4) 거름종이에 재결정된 물질을 옮기고 완전히 건조시켜 무게를 측정한다.

 

3. 미지 화합물의 결정화

1) 불순한 물질 3g과 벤젠100㎖를 125㎖ 삼각 플라스크에 담는다.

 

2) 이 플라스크를 환류냉각기에 연결한다.

 

3) 비등석을 몇 개 넣고 용액이 천천히 끓을 때까지 수증기 중탕이나 물중탕에서 플라스크를 가열한다.

 

4) 비등석을 제외한 모든 물질이 녹았으면 소형 삼각플라스크에 부어넣고 방치하여 냉각한다. 용액을 거르고 건조를 시킨다.

 

5) 건조한 생성물의 무게를 측정한다.

 

 

 

[유기화학실험]Purification by Cristallization 레포트