응용화공기초실험 | 전위차적정 및 이온화상수 결정

 

 

 

TIP

 

 

pH 미터를 이용하여 산-염기 적정 과정의 pH 변화를 측정하여 전위차 적정곡선을 얻고 이를 해석하여 당량점과 산의 이온화 상수를 결정하는 것이다. 산의 세기와 종류의 의미를 이해하고, 적정곡선을 이용하여 용액의 농도를 결정하며 계산으로 얻어진 수소 이온의 농도와 측정된 값 사이의 차이를 검토한다.

 

 

 

전위차

전기 또는 전자 회로에 있는 두 지점 간 전위의 차이로, 전기가 흐르게 하는 원인이다. 전위차법 적정(potentiometrictiration)은 적당한 지시전극의 전위를 적정시약의 부피함수로써 측정하는 방법을 말한다. 같은 부피의 두 산을 전위차법으로 적정하면 적정될 양성자 수가 같기 때문에 같은 양의 염기 표준용액이 적가 될 것이다. 전위차법 적정은 화학 지시약을 이용하는 적정보다 더 신뢰할 수 있는 데이터를 제공한다. 특히 분석물 용액이 색깔을 띠고 있거나 혼탁할 때는 더욱 유용하고 예상치 못한 이온의 존재를 검출하는데도 유용하다.

 

우리는 ‘전위차 적정 및 이온화상수 결정’ 실험에서 pH미터를 사용함으로써 이 전위차를 이용하게 될 것이다. 때문에 실험에 앞서 pH미터에 대해 알아볼 필요가 있다. pH 미터는 유리전극과 비교전극 사이에서 발생하는 전위차로부터 pH를 구해내는 기구이다

 

pH 미터는 크게 검출부와 지시부로 구성되어 있는데, 검출부는 유리전극과 비교전극으로부터 기전력을 검출하는 일을 하며, 지시부는 검출부에서 검출한 기전력을 pH로 알려주는 역할을 한다. 산과 염기의 적정에서는 당량점에서 용액의 pH가 급격히 변하게 된다. 이러한 pH변화는 pH측정용 유리전극을 사용하여 쉽게 측정될 수 있다. 측정된 pH를 적가액의 부피에 대해 도시하면, 적정곡선을 얻게 되는데 이 적정곡선에서 당량점에서 발생하는 가장 급격한 pH변화의 변곡점을 종말점으로 정한다.

 

앞에서 pH미터설명에서 언급한 유리전극은 수소이온의 가장 중요한 지시전극이다. 이것은 사용하기에 편리하고 다른 pH-감응전극에 영향을 주는 방해도 이 전극에는 거의 영향을 주지 않는다. 유리 전극계는 어느 상황에서도 pH를 측정할 수 있는 매우 유용한 장치이며 점성인 유체 또는 심지어 반고체 유체의 pH도 측정이 가능하다. 때문에 pH미터가 널리 쓰이고 여러 가지 경우에 유리전극을 일반적으로 사용한다. 그러나 여러 가지 오차(알칼리오차, 산오차, 탈수, 완충되지 않은 중성용액의 오차)는 존재한다는 것을 알아두어야 한다.

 

pH미터는 사용 전에 먼저 유리전극을 물에 몇 시간 동안 넣어 두어야 한다. 사용할 때는 pH 미터의 전원을 켠 후 잠시 기다렸다가 유리전극을 물로 씻고 살짝 닦아낸다. pH 미터의 유리전극은 매우 예민하므로 손상이 가지 않도록 부드러운 티슈 등으로 살짝 닦아야 한다. 다음으로 pH를 정확히 알고 있는 표준용액에 몇 분간 담그고, pH 미터에서 표준용액의 pH를 지시한 값이 맞지 않으면 이를 조절한다.

 

 

실험 방법

1. pH 미터의 보정

① pH 미터를 켜고 10분 정도 기다린 후 전극을 증류수로 세척 후 조심스럽게 닦았다.

 

② Buffer solution(pH4, 9)을 이용하여 pH를 측정 후 정확한 값을 나타내는지 확인 후 standardization 스위치를 이용하여 조정했다.

 

③ 다시 증류수로 전극을 씻고, 조심스럽게 종이로 닦아뒀다.

 

④ pH를 읽기 전에 용액 온도를 측정하여 온도조절 스위치의 눈금을 맞췄다.

 

2. 0.1N 아세트산 용액의 적정

① 0.1N의 아세트산 용액 100㎖를 제조했다. (아세트산 분자량 60이고 0.1N의 용 액을 제조하기 위하여 아세트산 0.6g을 넣고 증류수 100㎖ 부피 플라스크 눈 금에 맞추었다.)

 

② ①에서 제조한 아세트산 용액 25㎖를 피펫으로 취하여 500㎖ 비커에 옮겨 담 았다.

 

③ ②번 비커에 증류수 100㎖를 가했다.

 

④ 염기(0.1N 수산화나트륨 표준 용액)용액을 뷰렛에 채웠다.

 

⑤ 처음 측정된 pH 3.48 부터 pH 5까지 염기용액 1㎖씩 가하고, 가한 염기용액의 양과 pH를 정확히 읽고 기록했다.

 

⑥ pH가 5부터 pH 10.99 까지 0.5㎖씩 염기용액을 가해줬다.

 

⑦ pH가 10.99 이후로 염기 용액을 1㎖씩 세 번 더 넣어준 후 적정을 종료했다.

 

3. 0.1M 인산 용액의 적정

① 0.1M의 인산 용액 100㎖를 제조했다.(인산 분자량 98에서 0.1M 용액을 만들 기 위해 0.98g을 취하여 증류수 100㎖를 부피플라스크 눈금에 맞추었다.

 

② ①에서 제조한 인산 용액 25㎖를 피펫으로 취하여 500㎖ 비커에 옮겼다.

 

③ ②번 비커에 증류수 100㎖를 가했다.

 

④ 염기(0.1N 수산화나트륨 표준 용액)용액을 뷰렛에 채웠다.

 

⑤ 처음 측정된 pH 2.34부터 pH 3.01까지 염기용액을 3㎖씩 가하고, 가한 염기용액의 양과 pH를 정확히 읽고 기록했다.

 

⑥ pH 3.01부터 pH 6까지 염기용액을 0.5㎖씩 가해줬다.

 

⑦ pH 6부터 pH 8.34까지 염기용액을 3㎖씩 가해줬다.

 

⑧ pH 8.34부터 pH 11까지 염기용액을 0.5㎖씩 가해줬다.

 

⑨ pH가 11부턴 염기 용액을 1㎖씩 세 번 더 넣어준 후 적정을 종료했다.

 

 

 

[응용화공기초실험]전위차적정 및 이온화상수 결정 레포트