분석화학실험 | 직접법 적정에 의한 magnesium의 정량

 

 

 

TIP

 

 

직접법 적정에 의하여 미지시료 중 마그네슘 이온의 농도를 측정함으로써 미지용액에 나타난 양이온의 분석을 모두 완결한다.

 

 

 

착이온(complex ion)은 이온이나 중성분자들에 의하여 둘러 싸인 중심이온(금속이온)으로 이루어진이온이다. 등이 그 예이며 각 경우에 가 중심이온이 된다. 킬레이트화(chelation)는 한개 이상의 결합을 하는 중성분자나 이온을 포함하는 “착이온”을 형성하는 것을 일컫는다. 킬레이트제(chelation agent)는 둘 또는 그 이상의 중심이온에 붙을 수 있는 “집게발”또는 결합자리를 가지고 있다. 이 실험에서 킬레이트제로서 ethylendiamine tetraacetic acid의 disodium염을 사용하게 된다. (disodium은 두 개의 sodume을 뜻한다.)

 

이것을 간단히 EDTA라 부르며, 화학 방정식에서는 간단히 Na₂H₂V라 쓰게 된다. 이것은 용액 속에서 이온화할 수 있는 두 개의 나트륨 원자와 2개의 수소 원자가 분자 내에 존재한다는 것을 강조해 주는 표기 방법이다. 또한 V는 EDTA의 그 외의 잔여기를 나타내 준다. 나트륨 원자는 이온화하지만 수소 원자는 단지 염기 용액에서만 이온화한다. 이것을 용액 중에서 수소이온의 총 농도는 매우 낮다는 것을 의미하고 있다. 분석화학에서 Disodium EDTA의 2수화물(분자량 372.24g/㏖)이 매우 순수한 형태로 얻어진다. 이것이 일차적인 표준물질로서 적당하다

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실험 방법

1. 0.01M Na2EDTA 표준용액 제조

1) 순수한 Na₂H₂Y·2H₂O약 1.375g을 80℃에서 표면의 습기가 제거되도록 건조시키고 실온으로 냉각시킨다.

 

2) 그 후 질량을 0.1㎎ 단위까지 정확히 달아 500㎖ volumetric flask에 넣고 증류수를 가하여 주기적으로 흔들어 완전히 녹이고 정량적으로 표선까지 묽힌다.

 

2. Magnesium 이온 적정

1) 깨끗한 500㎖ volumetric flask에 미지 수용액(MgCl₂ 포함)을 옮기고 물로 표선까지 묽힌 후 잘 섞는다.

 

2) 50.00㎖씩 취하여 250㎖ 뚜껑 달린 삼각플라스크들에 옮기고 NH3-NH4Cl 완충용액(pH 10) 1～2㎖, EBT 지시약(Eriochrome Black T) 3～5방울을 가한다.

 

3) 0.01M EDTA 표준용액으로 적정, 적색이 청색으로 되는 점을 종말점(Vep)으로 정하여 농도를 결정한다.

 

4) 증류수로 바탕적정을 실시하여 오차를 줄인다. (바탕적정 부피 : V_blk)

 

5) 3회 이상 반복하여 시료 중의 Mg²⁺의 몰농도를 구하여 시료 중 존재하는 Mg²⁺의 농도를 ppm단위로 나타내보자.

 

 

 

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