화학공학실험 | 관류 흐름 반응장치 - TUBULAR FLOW REACTOR

 

 

 

TIP

 

 

1. 산업기초 반응공학의 기본적인 반응과정의 특성값을 실험에 의하여 얻고자 고안된 장치인 관류흐름 반응기를 이용하여 일정한 온도하에서 반응속도 상수 구하기, 온도와 속도상수를 가지고 Arrehenius Energy 구하기, 체류시간 분포(RTD)를 그려볼 수 있다
2. 일정한 온도 하에서 반응물 농도 변화에 의한 반응속도 상수(K) 구하기

 

 

 

대표적인 연속 이산 반응기의 모델에는, 관형반응기(PFR)와 연속 교반 tank형 반응기(CSTR)가 있다. 관형반응기는, 그 생긴 모양이 관 모양이어서가 아니라, 반응기 안에서의 물질의 흐름이 관에서의 흐름과 같은 반응기이다. 즉, 반응기에 도입된 물질의 흐름이, 흐르는 축방향 혼합 없이 방사방향만의 혼합이 일어나며 흐르는 「플러그 흐름」인 반응기인 것이다. 그래서 플러그 흐름 반응기 (Plug Flow Reactor)라고도 한다.

 

이때, 상태(온도, 조성, 유속)는 한 단면에서는 일정하다고 보며, 입구로부터 거리에 따라서는 연속적으로 변하게 된다. 반응공학적 측면에서 체류시간 분포, 반응차수, 반응속도 상수, 활성화 에너지를 결정하는 방법은 다음과 같다. 다음과 같이 반응 차수를 아는 이성분 반응계를 생각해보자. 관형 반응기에서의 양론식과 반응속도식을 조합해 보면, Ethyl acetate와 NaOH의 반응은 1:1로 반응을 하는 것으로 알려져 있는데,

 

 

만약, A와 B의 초기농도가 같고 기초반응이라면, 간단히 다음과 같이 나타낼 수 있다.

 

 

 

실험 방법

1. 준비작업

1) 장치의 좌측 전기조작 패널위의 모든 S/W가 off상태에 있나 확인한다.

 

2) 장치에 전원을 공급하여 주기 위하여 220V 용량의 전선으로 배선된 콘센트 장치에 달린 플러그를 연결한다.

 

3) 장치 좌측의 ⑪번 물 공급탱크로 증류수를 부어 항온조 내로 물을 받는다. (감겨있는 관 전체가 잠기는 수위까지)

 

4) 관형반응기내 온도설정은 전면에 있는 항온조 컨트롤러에 의해 설정을 한다.

 

2. 시료공급

1) 시료 탱크의 콕을 열어 놓는다.

 

2) 반응기내로 시료를 공급하면서 예열 장치의 온도를 설정한다.

 

3) 예열 장치의 온도설정은 전면에 있는 항온조 컨트롤러에 의해 설정을 한다.

 

4) 밸브를 조절하여 시료의 유량을 조절한다.

 

5) 펌프 전원을 넣기 전 V1, V4번과 V3, V6 밸브를 열어 놓는다.

 

6) 펌프 전원을 넣는다.

 

7) V1, V4번의 밸브를 서서히 열어주면서 유량계의 부자가 다 떠오를 때까지 밸브를 열어 놓는다.

 

8) V2, V3번의 밸브를 조절하여 부자가 300눈금의 위로 오도록 조절한다.

 

9) V3, V6번의 밸브를 조절하여 원하는 유량으로 조절한다.

 

3. 분석방법

1) 상온에서 200㎖ 플라스크 안에 0.1M NaOH 10㎖와 0.1M EtOAc 10㎖을 반응을 시킨 후 5분 뒤에 그 안에서 적정 플라스크에 취한다.

 

2) 이 용액에 0.1M HCl 10㎖를 섞는다.

 

3) 페놀프탈레인 지시약을 몇 방울 떨어뜨린 후 0.1M NaOH로 이 용액을 종말점까지 적정한다. (무색 → 다홍색)

 

4) 소비된 NaOH의 양을 기록한다.

 

4. EtOAc와 수산화나트륨 실험

1) 관류흐름장치의 스위치를 켠 후 펌프를 가동시킨다.

 

2) 실험할 온도를 설정하고 튜브에 기포가 다 빠져나갈 때까지 기다린다.

 

3) 실험할 온도가 유지되고 튜브에 기포가 다 빠지면 유량을 조절하고 반응되어 나오는 용액의 sample을 채취한다.

 

4) 채취한 sample에 0.1M HCl 10㎖와 페놀프탈레인 지시약을 넣고 NaOH로 역적정한 값을 얻는다.

 

5) 같은 방법으로 일정한 온도에서 유량을 세 번씩 변화시켜 반복 실험한다. (25℃, 35℃)

 

5. 농도 변화에 의한 반응 속도 상수 구하기(일정온도)

1) 일정한 온도(25℃ )에서 각각 유량을 100cc/min, 200cc/min, 300cc/min 으로 바꿔 NaOH와 EtOAc의 반응 후 미 반응된 NaOH 양을 적정에 의하여 분석한다.

 

6. 온도 변화에 의한 활성화 에너지 구하기(일정유량)

1) 일정한 유량(100cc/min)에서 각각 온도를 25 , 40 , 50 으로 바꿔 NaOH와 EtOAc의 반응 후 미 반응된 NaOH 양을 적정에 의하여 분석한다.

 

7. 일정한 시상수 시간에 따른 전화율 변화 실험을 통한 속도 상수값(k) 구하기

1) 시상수 = 관의 부피/유량

 

2) 농도(0.1M) = (NaOH 적정량×0.1M)/10㎖

 

3) 온도(T) = (273.15+반응 실험시 온도)×1000

 

 

 

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