유기화학실험 | Distillation and Polarizability - 증류와 편극성

TIP

 

 

1. 액체 혼합물의 증류(distillation)를 통해 불변 끓음 혼합물(azeotrope) 현상을 확인한다. 증류는 여러 가지 혼합물을 분리하는 방법 중 하나이다. 액체 혼합물의 증류를 통해 두 물질을 분리할 수 있음을 살펴보고, 두 물질의 혼합 비율에 따라서 증류되는 온도가 어떻게 달라지는지 변화를 관찰하여 본다.
2. 분자의 극성 또는 비극성 성질과 그에 따른 분자간의 힘에 따른 끓는점의 차이를 알고, 불변끓음혼합물의 원리와 편극성에 대해 알 수 있다

 

 

 

물질을 정제하는 여러 가지 방법 중 증류(Distillation)만큼 많이 쓰이는 방법은 드물다. 특별히 액체로 된 물질을 정제하는 데는 증류가 가장 효과적이다. 순수한 물질은 일정한 압력 하에서 고유의 비점을 가지고 있기 때문에 증류조작에 의해서 물질을 정제할 수 있다. 그러나 비점이 다른 두 종류 이상의 물질이 함유되어 있는 경우는 정확한 비점에서 유출되는 것은 없고, 비점 이하 도는 그 이상의 온도에서 유출된다. 그래서 증류 조작 중 비점이하의 유분을 초유액, 목적물질의 유분을 주유액, 비점이상을 후유액이라 한다. 증류에는 단순히 필요한 물질을 불순물로부터 증발시켜 얻는 단순증류와 두 가지의 다른 액체의 비등점이 다른 것을 이용해 증류시키는 분별증류로 크게 나누어 볼 수 있다.

 

 

실험 방법

[실험 1] 액체 혼합물의 증류 (Distillation)

1) 100㎖ 일구 둥근바닥 플라스크에 아닐린 30.0㎖, 물 10.0㎖와 자석 스핀바를 넣고 증류 장치(distillation set)를 설치한다.

관찰 1 : 혼합용액의 상태

2) 변압기의 전압을 70V 정도로 맞추고 교반 (stirring)하면서 증류를 시작한다.

3) 증류 시작 후 2분마다 온도를 기록한다. 특별한 온도변화가 있을 때에는 그 때의 온도와 시간을 기록한다.

관찰 2 : 온도변화

4) 수신기(receiver)에 첫 방울이 떨어질 때의 온도와 시간을 기록한다.

관찰 3 : 증류액의 색

5) 다시 2분마다 온도를 기록한다.

관찰 4 : 증류된 온도에 따른 증류액의 변화

6) 아직 증류되지 않은 액체 혼합물과 증류된 불변 끓음 혼합물을 눈금 실린더를 이용하여 부피를 측정한다.

관찰 5 : 수층과 유층, 증류되지 않은 액체 혼합물의 부피 및 용액의 색변화

7) 불변 끓음 혼합물(azeotropic mixture)의 조성을 구한다.

 

[실험 2] 딘-스탁 장치(Dean-Stark water separatory)를 이용한 정제

1) 100㎖ 일구 둥근바닥 플라스크에 톨루엔 50.0㎖와 물 5.0㎖를 정확히 측정하여 넣는다.

관찰 1 : 각 시료의 실제 들어간 부피

2) 자석 스핀바를 넣어주고 딘 스탁 증류장치(Dean-Stark distillation set)를 설치한다.

3) 변압기의 전압을 70V 정도로 맞추고 교반(stirring)하면서 증류를 시작한다.

4) 증류 시작 후 냉각기에 흐르는 용액의 상태와 분리기에 모인 용액의 상태를 관찰한다.

관찰 2 : 냉각기에 흐르는 용액의 상태와 분리기에 모인 용액의 상태

5) 딘 스탁 증류장치의 환류 냉각기 부분이 완전히 맑아질 때까지 증류를 계속한다.

관찰 3 : 냉각기에 흐르는 용액의 상태와 분리기에 모인 용액의 상태

6) 딘 스탁 증류장치의 환류 냉각기 부분이 완전히 맑아지면, 증류를 멈춘 후 딘 스탁 증류 장치를 식힌다.

7) 분리기에서 분리된 수층(물)과 뿌연 유기층(물과 톨루엔이 섞여있는 액체)을 각각 비이커에 받아둔다.

8) 뿌연 유기층(물과 톨루엔이 섞여있는 액체)에 고체 NaCl 0.5g을 첨가하여 톨루엔에 섞여 있는 물을 분리한다.

9) 일구 둥근바닥 플라스크에 남아있는 용액과 8에서 얻어진 유기층에 드라이어라이트(drierite, CaSO4)를 첨가하여 수분이 남아있는지 확인한다.

관찰 4 : 드라이어라이트의 색변화 유무

10) 7)과 8)에서 얻어진 물의 눈금 실린더에 옮겨 부피를 측정한다.

관찰 5 : 증류된 물의 부피

11) 순수하게 분리된 수층의 수율을 구한다.

관찰 6 : 수층의 수율

 

 

 

[유기화학실험]Distillation and Polarizability 레포트