신소재기초실험 | 금속의 미세조직 관찰

 

 

 

TIP

 

 

1. 금속학적 원리를 기술 분야에 적용하려면 금속조직을 검사하는 방법을 알아서 제조과정에서 일어나는 조직의 변화와 그 재료의 조직과 성질과의 상호관계를 연구하여야 한다. 금속의 내부조직을 연구하는 데에 가장 많이쓰이는 것은 현미경이며, 이것으로 금속입자의 크기, 모양, 배열을 볼 수 있고, 또 금속중의 여러 가지 상과 조직을 확인할 수 있다. 또한 금속의 조직에 미치는 열처리, 가공 및 기타 처리의 영향을 알 수 있고, 또 기계적 성질과의 관계도 연구할 수 있다.
2. 각종 금속소재의 미세구조를 관찰하기 위한 관찰용 시편을 직접 제작하고, 부식액의 조제 및 부식기법을 배우고, 금속의 내부 미세조직을 광학현미경으로 관찰하고 분석하는 능력을 배양한다.

 

 

 

금속의 응고와 미세조직

금속의 원자는 액체상태에서는 이온이 되어 고체상태의 원자간 거리와 같은 정도로 접근하여 존재하나 결정내부에서와 같이 일정한 위치에 있지 않고 항상 이동하고 있다. 액체금속이 냉각되어 융점에 이르러 응고가 시작되면 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출된다. 이것이 응고의 잠열(latent heat of freezing)이다. 그리고 액체 전부가 응고할 때까지 온도는 일정하게 유지된다. 응고의 과정에서 일어나는 형상으로서는 고상과 액상간의 경계의 형성이 있다.

 

이러한 경계는 계면에너지를 가지므로 경계의 형성은 에너지의 증가를 수반한다. 따라서 응고의 과정에서의 경계의 증가와 고상의 증가는 에너지적으로 보면 역방향의 변화가 된다. 실제로 액체금속이 응고할 때는 꼭 융점의 온도에서 응고가 시작되는 일은 적고 융점보다 낮은 온도가 되어서 응고가 시작된다. 이 현상을 과냉각(supercooling)이라고 한다. 융점에서는 안정한 핵의 크기가 상당히 크므로 액체 내에 약간 일어나는 대류의 영향 등으로 embryo가 안정한 핵으로 발달하는 기회는 적다.

 

그러나 과냉각에 의하여 액체의 온도가 융점보다 내려간 상태에서는 작은 embryo도 안정한 핵이 되므로 응고가 쉽게 시작된다. 안정한 핵이 형성되어서 성장이 시작되면 과냉각의 상태는 냉각되어 온도가 올라가서 응고가 끝날 때까지 금속은 융점의 온도로 유지된다. 과냉각의 정도가 클수록 생기는 핵의 크기는 작고 그 수는 증가한다. 따라서 용융금속을 급냉한 때가 서냉한 때보다 응고 후의 결정립은 미세하게 된다.

 

응고과정에서 생긴 핵의 내부에서는 원자는 그 금속 특유의 결정격자로 배열되나 그 결정격자의 방향은 우연히 결정되는 것이며 따라서 발생한 핵은 각각 임의의 방향으로 향하고 있다. 그러나 개개의 핵의 성장은 원자가 어느 특정한 면에 우선적으로 부가되어 감으로써 진행한다. 이와 같은 면은 반드시 원자밀도가 가장 큰 면으로 한정되지는 않는다.

 

결정이 이와 같이 우선적으로 성장할 때는 응고하여 생긴 결정표면은 결정학적으로 전부가 같은 면이 되는가 하면 반드시 그렇지도 않다. 응고의 과정에서 극단한 방향성을 가진 열류가 생긴 경우에는 처음에 생기는 핵 및 이것에서 성장한 결정이 현저한 방향성을 갖는 열이 있다. 이것을 이용하여 녹은 금속은 냉각시킬 때 냉각속도, 열류의 방향 등의 조건을 적당히 선택함으로써 1개의 핵만을 성장시켜서 전체를 단결정(single crystal)로 만들 수 있다. 이와 같이 해서 단결정을 만드는 방법을 Bridgeman법이라 한다. 응고할 때에 고상이 생기면 응고의 잠열이 방출되어 주위의 액상에 주어진다 이 때에 열의 방출은 평면에서 보다 뽀족한 부분에서 빨리 일어난다.

 

따라서 녹은 금속 중에 생긴 핵이 성장할 때 뾰족한 부분이 한번 생기면 그 부분의 성장이 촉진되어 더욱 크게 된다. 그리고 이 부분이 점차 크게 되면 평면과의 차가 적어진다. 이때에 새로 뾰족한 부분이 생기면 앞에서와 같이 그 부분의 성장이 촉진된다. 이것을 수지상정(dendrite)이라 부른다. 응고할 때 생긴 핵은 각각 수지상으로 성장하여 가나 수지 사이에 남은 액체의 부분도 응고하면 결국 같은 결정이 된다.

 

합금인 경우에는 처음에 응고한 부분과 후에 응고한 부분의 성분이 다를 때에는 이와 같은 수지상이 명확히 나타난다. 많은 수의 핵에서 성장한 수지상이 커져서 서로 부딪친 곳에서 경개가 생기면 응고가 끝난다. 따라서 결정립계의 부분은 최후에 응고하게 된다. 이 때문에 금속 중에 이종원자가 있어 결정 중에 고용되지 않는 것은 최후에 입계에 모이는 일이 많고, 또 용해상태에서 생긴 산화물 등의 불순물도 최후에 입계에 모이게 된다.

 

실제로 금속재료를 생산하는 과정에서는 금속을 녹여 금형에 주입해서 잉곳(ingot)을 만든다. 대형의 금형에 주입된 때의 결정립의 성장은 주형의 벽면에 접하는 부분은 급냉 되므로 미세한 결정립이 생기나 냉각이 진행하여 잉곳내부에 향하면 금형벽에 따라 열이 일정 방향으로 흐르게 되므로 주상정(columnar crystal)이 생기고 중심부는 최후에 천천히 냉각되므로 조대한 결정립이 생긴다. 그러나 주조조건에 따라서는 중심까지 전부 주상정이 생길 때도 있고 또 전부 입상의 결정립이 될 때도 있다.

 

이와 같이 주괴 내부에 결정립의 모양이나 크기에 차이가 생기면 불순물의 분포상태가 달라지고 따라서 그 주괴로부터 제조된 관이나 봉의 성질에까지 영향을 미치는 일이 있다. 보통 주괴는 처음에 열간가공을 하는데 이 것은 필요한 형상을 만듬과 동시에 위와 같은 주조조직을 없애는 이점도 있다. 또 합금에 따라서는 미량의 합금원소를 첨가하여 응고시의 핵의 생성을 촉진시켜서 미세한 결정립이 균열하게 분포한 주조조직을 만드는 일도 있다.

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실험 방법

Sectiong - Mounting - Grinding - Polishing - Etching - Observation 순으로 실험 한다.

1. Sectiong

원하는 크기로 시편을 자르는 작업이다. 사용할 금속은 탄소강, 스테인리스강, 마그네슘합금이다. 탄소강은 손으로 절단하기에는 두껍고 단단하므로, 시편절단기를 이용해 절단하였다.

스테인리스강은 함석가위를 이용해 절단하는데 이때 압연방향을 고려해 절단하여야한다. 마그네슘합금은 바이스에 끼워서 쇠톱으로 절단한다.

 

 

2. mounting

금속조직을 관찰을 위한 그라인딩 과정을 쉽게 하기위해 마운팅을 해서 보다 편하게 그라인딩을 할 수 있게 한다. 폴리코트(불포화에스테르수지)와 경화촉진제를 섞어 놓았다. 그리고 세 개의 몰드 안에 금속을 넣고 섞어놓은 액체를 부었다. 이 때 공기가 들어가지 않도록 주의했고, 시편이 움직이지 않도록 조심히 하였다.

 

3. Grinding

Sectioning작업에서 발생되는 손상을 제거하기 위한 과정이다. 유리판 위에서 사포를 놓고 위에서 아래로 100번부터 1500번까지 사포질을 했다. 각 단계마다 결을 수직방향으로 바꾸어 주었고, 표면으로부터 떨어져 나오는 마찰입자를 제거해 주기 위해 사포에 물을 묻혀서 그라인딩 했다.

 

 

시편에 표시선을 그어놓고 그라인딩 하면 더욱 쉽다.

 

 

4. Polishing

그라인딩 작업 후에 시편의 스크래치 제거, 시편의 편평도를 유지하기 위해서 하는 작업이다. 시편 결과 수직이 되게 놓고 얼굴이 비칠 정도로 광이 날 때 까지 폴리싱을 한다. 폴리싱 도중 열이 발생하지 않도록 물을 주기적으로 뿌려주며, 알루미나 또한 뿌려준다.

 

 

5. Etching

광학적으로 Grain 크기, 상 등의 미세조직을 관찰하기 위한 과정이다. 이것은 연마된 표면을 부식시키는 과정이다. 또한 금속에 따라 사용하는 용액과 방법이 다르다. 마그네슘합금과 탄소강은 화학부식 시킨다.. 사용하는 용액은 Nital 3% (에탄올 97% + HNO₃ 3%) 이다. 마그네슘은 솜에 용액을 묻혀 금속에 한번 문지르고 바로 에탄올을 뿌리고 드라이기로 말렸다. 그리고 탄소강도 마찬가지로 용액에 담갔다 빨리 빼서 에탄올 뿌리고 드라이기로 말려주었다.

스테인리스강은 전해 부식을 시켜야 한다.

증류수 200ml + 옥살산 30g에 스테인리스강을 넣은 뒤 전류를 가하고 약 15초간 갖다 대고 있었다. 그 부분에서 거품이 생기는 것을 볼 수 있었다.

 

6. Observation

금속의 미세조직을 현미경으로 100배, 200배, 500배로 관찰하였다.

현미경은 대물렌즈가 작업대 아래에 있는 도립형 현미경을 사용하였다.

 

 

[신소재기초실험]현미경으로 시편의 미세조직 관찰 - 주철 금속 1부

 

 

 

[신소재기초실험]금속의 미세조직 관찰 레포트