분석화학실험 | 무게 분석법에 의한 철의 정량

 

 

 

TIP

 

 

시료 중의 정량하고자 하는 성분을 측량하기 쉬운 물질로 분리시킨 후, 그 무게를 측정하여 철의 무게를 정량한다.

 

 

 

무게분석 정의

무게분석은 가장 정확하고 정밀한 정량분석법 중의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분만을 취하여 어떤 형태의 물질로 변화시켜 그 무게를 측정하는 방법이다. 무게분석(gravimetric analysis)에서는 생성물의 질량을 원래 분석물질(분석될 화학종)의 양을 계산하는데 이용한다. 금세기 초 T. W Richard 와 그의 공동연구자들은 대단히 주의 깊게 무게분석을 함으로써 Ag, Cl등의 원자량을 6자리 수까지 정확하게 측정하였다. 노벨상을 수상한 이 연구는 많은 원소들의 원자량을 정확히 측정하는 기초를 확립하였다.

 

무게분석은 시료 중의 목적성분을 침전, 휘발, 추출, 전해 등의 방법으로 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음 칭량하여 목적성분의 함량을 구하는 방법이다. 다시 말해 시료 속에 분석하고자 하는 성분과 공존하는 물질은 반응 생성물의 양에 오차를 일으키는 원인이 되므로, 어떤 성분만을 다른 성분으로부터 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음. 그 무게를 달아서 시료를 분석하는 화학분석의 한 방법을 무게분석법(gravimetric analysis method)이라고 한다.

 

 

무게분석 방법

1) 목적성분을 분리하는 방법에 따른 무게분석법의 분류

① 침전법 : 시료용액에 적당한 침전시약을 가해 목적성분을 침전시키고 이것을 여과하여 취해 건조 또는 강열하여 조성을 아는 생성물로 만들어 생성물의 무게를 재는 방법.

② 휘발법 : 목적성분이 휘발성이든가 또는 휘발물질로 변화시킬수 있을 때 목적성분 이외에 것이 휘발성일때 이 성질을 이용하여 시료로부터 성분을 분리하여 정량하는 방법 즉, 분석물 또는 그 분해 생성물을 휘발시킨 후 휘발생성물의 무게를 구하거나 남은 생성물의 무게를 달아 분석물의 무게를 간접적으로 구하는 방법.

③ 추출법 : 시료를 적당한 용매와 함께 진탕하여 목적성분을 용매 중에 추출, 용해시켜 분리하고 용매를 증류하여 제거한 잔유물을 칭량하는 방법

④ 전해무게법 : 금속염류의 수용액에 전극을 넣어 적당한 조건에서 직류, 전류를 통하는 전기분해에 의해 전극에 석출하는 금속을 칭량함으로써 정량하는 방법

 

아래 조작도는 네 가지 방법중에서 일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 침전법에 대한 주요 조작 설명이다.

 

침전법에 의한 중량분석 조작도

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) FeSO₄(NH₄)SO₄·6H₂O 1g을 H₂O 40㎖에 1:1 염산 10㎖을 섞어 총 약 50㎖을 정량에 이용한다.

 

2) 이것을 끓이면서 6N 질산 1㎖ 정도를 한 방울씩 가하여 철을 산화시켜 노란색의 철(III)로 바꾼다.

 

3) 시료용액을 조금씩 찍어서 K₃Fe(CN)₆ 용액 한 방울에 가하여 푸른색을 띄면 산화가 불충분한 것이므로 질산을 더 가하여 끓인다.

 

4) 완전히 산화되면 물을 가하여 200㎖가 되게 묽혀서 끓인다. 여기에 1:1 암모니아수를 조금씩 잘 저으면서 암모니아 냄새가 날 때까지 충분히 가한 후 5분 동안 끓여서 침전을 익히고 나서, 침전을 침강시킨다.

 

5) 거름종이에 맑은 윗물을 기울여 따라 붓고 비커에 남은 침전은 질산암모늄용액 30㎖ 씩을 사용하여 3～4회 씻는다. 거른 용액에서 염화이온이 검출되지 않을 때까지 충분히 씻고 침전을 거름종이에 정량적으로 옮긴다. 비커 벽에 붙은 침전찌꺼기는 고무관이 붙은 유리 막대로 씻어낸다.

 

6) 미리 강열하여 무게를 단 도가니에 침전과 함께 거름종이를 조심스럽게 옮기고 처음에는 약한 불로 말리고 다음에 종이를 250～300℃로 탄화시키고 탄소분을 완전히 회화시킨다. 다음에 20여분 강열(800～1000℃)한다. 이 때, 도가니는 사기 삼각석쇠 위에서 조금 기울이고 뚜껑을 열어 공기가 들어가서 산화가 잘되게 한다. Fe₂O₃로 함유량을 계산한다.

 

 

 

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