신소재기초실험 | 냉각곡선을 이용한 상태도 작성

 

 

 

TIP

 

 

제조된 몇 종류의 Pb-Sn 합금을 고온으로 가열한(약 400℃정도)다음 냉각할 때 얻어지는 냉각곡선을 이용해서 각 합금 조성별 변태점을 측정하여 Pb-Sn 2원계 합금 상태도의 윤곽을 그린다. 그리고 이 상태도에서 상의 변태과정을 알아본다.

 

 

 

만약 단일 성분계가 액체 상태에서 냉각되면, 변태를 겪는 시편의 온도는 상이 변하는 동안 일정하게 유지된다. 두 개의 상이 2성분계 합금에서 평형상태에 있으면 상의 변화 는 온도범위에서 발생할 수 있다고 추론할 수 있다. 세 개의 상이 2성분계 합금에서 평 형상태에 있을 때 자유도는 0이 된다고 상률에서 말한다. 재료의 온도는 변태하는 동안 일정하게 유지된다. 세 개의 상이 공정조성에 존재할 때, 합금은 일정한 온도에서 응고된다.

 

평행조건 하에서 특정 온도에서 재료에 발생하는 구조상의 변화는 그 재료의 특성이다. 열적분석에 의해 가열 혹은 냉각 그리고 변태온도는 가열,냉각 곡선의 기울기 변화를 나타내는 점들로부터 얻어진다. 일반적으로 평형상태도의 정점은 냉각곡선으로부터 얻는 다. 냉각곡선은 액체의 활발하고 균질한 장점을 제공한다. 그러나 고상에서의 핵생성은 어려우므로 실제의 결정화 시작점보다 더 아래에서 응고가 된다. 이 현상은 과냉이라 하고, 정지점을 나타낸다.

 

금속의 응고점은 곡선의 수평 부분으로 얻어진다. 과냉의 범위가 크면 가열곡선을 이용하는 것이 좋을 것이다. 실험에서 변태의 시작과 끝 곡선은 날카롭게 얻지 못한다. 반응의 시작점의 곡선이 둥근 이유는 열전대와 시료사이의 온도지연과 시료내의 온도변화가 원인이 된다. 그러므로 냉 각이나 가열의 속도는 지나친 온도구배를 피할만큼 충분히 작아야 한다. 이 실험에 만족 스러운 속도는 분당 1～2℃ 감소이다.

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실험 방법

1. 실험 과정

Pb-Sn 평량 ⇒ 도가니에 넣고 가열 ⇒ 열전대 연결 ⇒ 기록계 ON ⇒ Pb-Sn 합금 냉각 ⇒ 냉각곡선작성 ⇒ 열전대 분리 ⇒ 냉각곡선 분석(완료)

1) 순금속 Pb-Sn 을 실험용 장갑을 끼고 Pb-(10～18% Sn) 합금: 2종류, Pb-(20～50% Sn)

 

2) 합금: 2종류를 만든다. 이때 각 조성별 합금량은 250g이 되도록 한다.

※ 본 실험시 10%, 15%, 30%, 45%, 65%, 85% 선택.

 

 

평량을 완료한 후에는 6종류의 조성을 만들었기 때문에 섞일 경우가 생긴다. 그래서 각각 조성을 기록하여 따로 보관하고 구분해 놓는다. 또한 도가니 크기가 작기 때문에 한꺼번에 다 들어가지 않으므로 가열도중 남은 합금을 더 첨가할 시에 잘 구분해서 각각 맞는 조성에 넣어야 한다.

 

3) 평량을 끝내고 잘 분류해 놓은 각 조성별 합금을 도가니에 넣는다.

 

4) 도가니에 넣은 합금을 잘 놓고 토치에 점화하여 도가니를 가열해준다. 가열하는 동안 두 금속이 잘 섞이도록 세라믹 봉으로 저어준다.

 

5) 합금 250g 을 모두 용융시켰으면 토치를 끄고 완전히 액상이 된 것을 확인 한 후에 Pb-Sn 합금에 열전대를 담근다.

 

6) 기록계를 ON 시키고 상온에서 도가니를 냉각시키면서 기록계의 결과를 기다린다.

 

7) 시간이 지난 후 적당한 온도까지 냉각된 후(두 금속의 반응이 끝난 후)에 냉각곡선을 기록계에서 빼내고 기록계를 OFF 시킨다음 도가니를 다시 가열한다.

 

8) 다시 용융된 합금속에서 열전대를 분리하고 도가니는 뜨거우므로 손이 잘 닿지 않는곳 에 잘 보관한다.

 

9) 실험으로 얻어진 6개의 냉각곡선을 분석하고 상태도를 작성한다.

 

 

 

[신소재기초실험]냉각곡선을 이용한 상태도 작성 레포트