화공기초실험 | Melting Point 측정으로 공융점 결정과 Phase diagram 작성

TIP

 

 

순수한 물질의 녹는점과 각각의 몰 비를 갖는 두 물질의 혼합물의 녹는점을 측정하여 각각의 phase diagram을 작성하고 공융점을 알아봄으로써 순수 물질과 혼합물질의 녹는점의 특성을 알아본다.

 

 

 

고체의 녹는점(melting point, m.p.)은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변화하는 온도범위는 불과 0.5℃이내이므로 녹는점을 물질의 확인에 응용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때 상(Phase)변화에 의해 관찰되는 온도변화는 0.5℃보다 크다.

 

실험실에서 녹는점을 측정하는 방법은 모세관을 이용하는 것이 보편적이다. 잘 분쇄된 시료를 한쪽 끝이 막힌 모세관에 충분히 채우고 Thiele관 또는 플라스크에 장치하고 여기에 시료의 녹는점이상으로 가열시킬 수 있는 매체를 넣어 분당 1℃정도씩 상승하도록 가열하여 측정한다. 만일, 가열속도가 지나치게 빠르면 정확한 녹는점의 측정에 실패하게 된다. 다시 말하면 대부분의 화합물이 녹는점은 시료의 가열속도에 따라 다르게 측정된다는 말이다.

 

실험실에서 합성한 물질을 녹는점을 이용하여 확인하려 할 때, 단일 물질이 녹는점을 문헌치와 비교하는 것은 다른 모험이 따른다. 왜냐하면 같은 온도에서 녹는 물질은 얼마든지 있을 수 있기 때문이다. 따라서, 혼합물의 녹는점(mixed melting point)으로부터 두 물질의 동질의 여부를 확인하는 것이 보다 과학적인 방법이다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)이 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다. 만일 다른 물질이라면, 실험 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다.

 

혼합물 녹는점의 거동

 

S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프에 그려서 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (Ⅱ)와 같은 그래프를 얻었다면 S와 P는 서로 다른 물질이고 (Ⅱ)에서 점A를 공융점(Eutectic point)라 한다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 첫번째로 순수한 화합물의 녹는점을 측정한다.

2) 순수한 화합물(Benzoic acid, 2-Naphthol, Urea, Cinnamic acid)를 각각 1mol씩 취했다. 1mol=질량/분자량이므로 시료병에 써있는 분자량을 토대로 질량을 구했고, 각 시료의 질량을 취했다.

3) 다음 녹는점측정기계 위에 각각 취한 시료를 올리고 온도를 올렸다. 먼저 데이터시트에 나온데로 Benzoic acid 를 올려놓았고, 돋보기로 관찰 하면서 시료가 녹을 때의 온도를 온도계를 통해 측정했다.

4) 같은 방법으로 다른 시료도 순서대로 녹는점을 측정할 수 있었다.

5) 두 번째로 혼합물의 녹는점을 측정한다.

6) Cinnamic acid와 Urea을 각각 mole 비 (10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%)로 혼합하여 그 혼합물들의 녹는점을 측정하여 phase diagram을 작성하고, 공융점(Eutectic point)을 결정한다.

7) 이어서, Benzoic acid와 2-Naphthol을 각각 mole 비(10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%)로 혼합하여 그 혼합물들의 녹는점을 측정하여 phase diagram을 작성하고, 공융점(Eutectic point)을 결정한다.

 

 

 

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