공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정

재결정 [再結晶, recrystallization]

결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물을 용융액이나 용액속에 남아 있게 하여 순도를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도의 차를 이용하는 것이다. 불순물이 많을 때는 재결정을 여러 번 해야 순수하게 된다.

 

불순한 고체는 높은 온도에서 소량의 용매에 녹여서 물이나 얼음으로 식혀 주면 결정이 석출된다. 이것을 여과하여 모액과 분리한다. 그러나 가열한 액을 걸러서 식혀야 할 때도 있다. 거를 때 깔때기 다리에 벌써 결정이 석출되어 거를 수 없는 경우는 보온 깔때기를 사용한다. 용매는 건조하기 쉽도록 끓는점이 낮아야 하고 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것을 사용한다. 또, 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.

 

용액을 급히 냉각시키면 작은 결정이 생기며, 서서히 냉각하면 큰 결정이 생긴다. 일반적으로 유기물일 때에는큰 결정일수록 순수하며, 결정이 작을수록 표면적이 크고 표면에 불순물이 많이 흡착되어 없애기 힘들다. 무기물은 오히려 결정이 작을수록 순수하다. 무기물은 유기물에 비해 잘 흡착되지 않는다. 일반적으로 결정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다. 흔들리면 작은 결정들이 생기기 때문이다. 결정을세척하기 위해 우선 세척에 사용할 용매를 선정해야 하는데 이것은 결정에 대한 용해도가 적은 것을 사용해야 하며 세척전에 먼저 차가운 상태로 유지해야 한다.

 

 

융점(melting point)

녹는점 또는 융해점이라고도 한다. 녹는 물질이 순수한 물질이라면 그 물질이 녹는 동안 가열하여도 온도가 일정하게 유지되는 일정 온도구간이 나타나며 고체와 액체가 공존할 때의 온도를 녹는점이라 한다.

 

 

순수한 물질은 녹는점과 어는점(freezing point)이 항상 같으며 각물질마다 녹는점은 모두 다르므로 그 물질만이 가지는 고유한 성질인 물질의 특성이 된다. 예를 들어 얼음은 0℃에서 녹고, 물은 같은 온도 0℃에서 언다. 가열곡선(heating curve)에서 보이는 녹는점에서 일정온도 구간이 나타나는 이유는 고체가 녹고 있는 동안 흡수한 열이 물질의 상태를 고체상태에서 액체상태로 변화시키는 데에 모두 쓰이기 때문이다.

 

일반적으로 압력 1기압(1atm)에서의 융해온도를 그 물질의 녹는점이라 하며 불순물이 함유되어 있거나 압력이 변하면 녹는점도 달라진다. 유리, 플라스틱 등 비결정질(非結晶質) 고체에는 녹는점이 뚜렷하게 나타나지 않는다.

 

 

실험 방법

1. 재결정

1) 이 실험은 두단계로 나뉜다. 처음 단계는 어느 물질이 용액 세가지 종류와 만나서 재결정을 이뤄는지에 대한 실험인다. 먼저 아세트 아닐라이드(Acetanilide) 1g을 3개의 시험관에 각각 담았다.

 

2) 이 세 시험관에 증류수 5㎖와 Benzene 2㎖, Isopropyl alchol 2㎖를 각각 담아줬다. 이 시험관들을 잘 흔들어 욕액을 녹여주어야 하는데, 세게도 해보고 오랜 시간동안 녹여도 보았지만, 용액은 잘 녹지 않았다.

 

3) 그래서 가열을 하였더니 쉽게 녹일수 있었다. 다 녹은 용액을 냉각시켜 재결정되는지를 알아보면 됬었다. 다음으로는 아세트아닐라이드 대신에 벤조산(Benzoic acid)를 넣어주고 같은 방법으로 실험을 해 결정됨을 알아봐야했다.

 

4) 두번째 단계는 미지시료를 이용해서 미지시료의 녹는점을 측정하고 수율을 알아보는 것이다. 미지시료 1g을 비커에 넣고, 증류수를 조금씩 넣어주면서 가열을 해주면 되는데, 용액이 투명하게 되면 냉각시켜서 결정시켰다.

 

5) 재결정된 용액을 수율을 구하기 위해 거름종이를 이용하여 깔때기로 걸러주었다.

 

6) 여러 번 필터해준 다음에 재결정 되어진 알갱이들을 하루 건조시킨 후 다음날 질량을 측정했다.

 

7) MP 측정장치를 이용하여 녹는점을 측정하고 수율을 계산했다.

 

2. 융점측정

1) 융점실험은 온도계 보정그래프를 만들어낸후 미지시료의 끓는점을 이용해 미지시료를 알아내기 위한 실험인데, 먼저 정확히 알려진 시료의 융점을 측정해볼수 있다.

 

2) 시료를 담기위한 모세관 한쪽끝을 가열하여 녹여 막아준 후, 여기에 시료를 담아야는데, 모세관 입구부분으로 시료를 소복하게 모아둔곳을 톡톡쳐서 1～2㎜ 정도 담았다.

 

3) Mel-temp unit를 이용하여 이 네가지 시료의 융점을 측정해야는데, 끓기 시작한 온도보다는 온도변화가 없을 무렵의 온도를 측정해야했다. 위의 시료의 융점들을 이용하여 온도계 보정곡선을 작성했다.

 

4) 다음으로 미지시료의 융점도 측정하여 알아낸후 위의 온도계 보정그래프 값을 보정해주었다.

 

5) 그 보정값을 이용해 미지시료가 순수한 결정체라고 가정하여 어떤 물질인지를 추정해냈고, 그 미지시료가 biphenyl 이라고 추정하였다.

 

 

 

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