분석화학실험 | 결정수 정량 분석

TIP

 

 

1. 일정한 BaCl₂ 수화물을 가열하여 물을 제거하고 수화된 물의 실험값과 이론값을 구하고 수화 BaCl₂의 실험식을 예측한다. 수화 BaCl₂의 화학식을 결정한다.
2. 화합물을 가열하여 물을 제거하고 수화된 물의 실험값과 이론값을 구하고 수화 화합물의 실험식을 예측한다.
3. 수화된 형태와 무수물로 변화된 형태의 화합물의 질량을 비교함으로써 수화된 무질의 실험식을 예측한다.
4. 순수한 시료 염화바륨 BaCl₂·2H₂O이 105℃ 가 되게 조절한 전기건조기에서 건조시켜 감소한 질량을 측정하고, 수분 함유량을 계산하여 이론적 결정수와 비교해 본다.

 

 

 

결정수(water of crystallization)

물질에 물 분자가 혼합된 것을 의미한다. 젖어있다는 의미(액체)가 아니라 특정물질의 분자구조에 물 분자가 섞여 있는것을 의미한다. 즉, 물질의 결정 속에 일정한 화합비로 들어 있는 물을 말한다. 그 결정격자의 안정화에 필요한 물로서, 정 내에서 일정한 위치를 차지하며 그 양이 변하면 결정구조가 달라진다. 물 분자 내의 공간을 채우고 있으나 가열·탈수시켜도 결정구조가 본질적으로 변화하지 않는 제올라이트수로 구분할 수 있다.

 

일반적으로 결정수라고 하고, 제올라이트수는 좁은 의미의 결정수에는 포함하지 않는다. 결정 내 물 분자의 위치 또는 결합 정도에 따라 배위수, 격자수, 구조수 등으로 구분할 수 있다. 결정화 단계에서 많은 물질들이 물 분자들을 결정 생성에 사용한다. 특이하게도, 물질과 물 분자 간에 특별한 반응이 없음에도 불구하고 물 분자가 존재하지 않으면 결정을 생성하지 못하는 물질들이 많다.

 

 

실험 방법

1. 증발접시를 이용한 실험

1) 실험한 것을 기록하는 필요한 데이터 표를 준비한다.

 

2) 가열판을 천천히 데운다.

 

3) 사기증발접시를 비누로 물로 깨끗이 씻고 가열 판에 몇 분 올려놓아 건조시킨다.

 

4) 증발접시를 핀셋으로 조심스럽게 옮겨서 식힌다.

 

5) 냉각시킨 증발접시의 무게를 0.01g까지 정확히 잰다.

 

6) 약 3g의 BaCl₂ 결정을 증발접시에 담고 그 무게를 0.01g까지 잰다.

 

7) 증발접시를 가열판 위에 놓고 시계접시로 덮은 다음 증발접시의 내용물을 관찰하고 기록한다.

 

8) 약 10분 동안 계속 가열한다.

 

9) 증발접시와 그 내용물을 몇 분동안 가열하고 데시게이터에서 식힌 다음 무게를 다시 잰다. 이 때 무게가 -0.02g ∼ +0.02g 내에서 일치하지 않으면 이 범위 안에 들 때까지 다시 가열하고 다시 무게를 잰다.

 

10) 최종으로 무게를 잰 다음 BaCl₂ 결정을 지정된 그릇에 옮긴다.

 

2. 도가니를 이용한 실험

1) 실험 전 실험대를 깨끗하게 정리한 뒤, 안전에 신경을 쓰면서 실험을 시작한다. 본 실험은 불을 사용하는 실험이므로 화재에 유의하도록 한다.

 

2) 예비 조작

① 15㎖들이 무게 다는 병을 뚜껑과 같이 닦아서 물기를 제거한 후 건조기 속에서 105℃로 가열 건조한다. 다음 데시케이터에 넣어서 약 30분간 냉각시키고 0.1㎎까지 정확히 단다.

② 깨끗이 닦은 도가니는 삼각석쇠 위에서 뚜껑과 같이 처음에는 약하게 가열하고 다음에는 2∼3분간 빨갛게 달게한 후 데시케이터에 넣어서 약 30분간 냉각한 다음 0.1㎎까지 정확히 단다.

이와 같은 조작을 반복하여도 단 값에 변동이 없으면 좋고, 2차 가열로 도가니의 무게가 줄어들 경우에는 무게가 같아질 때까지 이 조작으로 반복하여야 한다.

 

3) 감량실험

① 정량이 된 도가니에 BaCl₂·2H₂O결정 약 1g을 넣어서 0.1㎎까지 정확히 달은 다음 도가니를 삼각석쇠 위에 놓는다.

② 도가니의 뚜껑을 약간 열어놓은 다음, 버너의 불꽃을 조용히 청색으로 타게 하고 불꽃길이가 도가니에서 약 3㎝떨어지게 하여(약 300℃) 15∼20분간 가열한다.

③ 불꽃을 길게 하여 도가니가 붉은 색조를 띠게 한 다음, 불을 끄고 도가니를 잠시 냉각시킨 다음 데시케이터 속에 넣어서 완전히 냉각되면(약 30분) 무게를 측정한다.

 

4) 위 실험에서 가열 후 무게를 쟀을 때 무게의 변화가 있으면 무게변화가 없을 때까지 위 실험을 반복해준다. 이유는 아직 시료에 가 남아있을 수도 있기 때문이다.

5) 그 다음 이론적 수분함유량과 실험적 수분함유량을 비교해 본 후 실험실을 깨끗이 정리한다.

 

 

 

[분석화학실험]결정수 정량 분석 레포트