무기화학실험 | The Preparation of Potassium Permanganate - 과망간산칼륨의 제조

 

 

TIP

 

 

과망간산칼륨의 제조를 화학적 방법과 전해질 방법을 이용하여 해보자

 

 

 

전해산화 [電解酸化, electrolytic oxidation]

전해시 양극에서 발생하는 산화반응. 전해란 전기분해를 의미하는 것으로 전해질 용액에 음양의 전극을 넣어 전류를 보내고, 이온의 극성 이동에 의해 화학분해를 일으키는 것을 말한다. 이때 전해를 유지하려면, 일정한 전압이 필요한데, 이것을 분해 전압이라고 한다. 일정한 분해 전압을 전극에 보내어 용액중에서 전해를 하면, 양극에서는 금속이 용해하여 산소나 염소가 발생하며 이온 또는 화합물이 산화한다.

 

이 현상을 전해산화라고 하는데, 다른 산화에 비하면 산화제를 필요로 하지 않고 생성물의 순도가 좋다는 장점이 있다. 반면, 전기적인 설비를 갖추어야 하므로 경제적으로 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 배수처리에서는 시안 배수중의 시안을 산화분해하여 독소가 적은 시안산으로 산화할 때 사용한다. 시안 농도를 낮추기 위해서는 알칼리 염소처리를 하여 해가 없도록 해야 한다.

 

 

실험 방법

1. Chemical method

1) 용해물을 다룰 때는 손과 눈을 보호하라.

 

2) nickel crucible 안에 KOH (potassium hydroxide ) 5 g과 KClO₃ (Potassium chlorate) 2.5 g을 함께 녹여라

 

3) MnO₂ (Manganese ( Ⅳ ) oxide) 2g을 저으면서 천천히 첨가해라.

 

4) 첨가물은 계속하면서 용해물은 진하게 해라 : 이 단계에서 KOH (Potassium hydroxide)의 약간의 첨가물은 이동성을 가진 용해물을 유지시키기 위한 첨가 일지도 모른다.

 

5) MnO₂ (Manganese ( Ⅳ ) oxide) 의 첨가가 완전할 때는 용해물을 시원하게 하고 끓는 물중 200 ㎖을 추출해라.

 

6) 여과 종이에 용액 한방을을 떨어뜨려 명확히 녹색인지를 적어라. 만약 그렇다면 CO₂를 용액에 통과시키거나 고체 CO₂ 조각을 과망간산염의 적자색만이 보일때까지 첨가하라.

 

7) a sintered glass crucible을 통하여 여과한다음 여액을 결정이 생기기 시작할 때까지 증발시킨다.

 

8) 과망간산칼륨을 여과하고 식혀서 약 100℃ 오븐에서 건조시켜라.

 

9) 수득률을 기록하라.

 

2. Electrolytic method

1) 전해 산화는 큰 비커를 사용하면서 이론에서 처럼 두 칸막이 전지에서 실행한다.

 

2) (+)극용액은 비커에 있거나 다공지점에 있을지도 모른다. (+)극은 가급적이면 니켈 거즈 두꺼운 나선 모양의 철사가 낫다. (-) 극은 작은 나선모양의 두꺼운 철사이다.

 

3) 방법(a)다음에 (-)극 용액은 1M 수산화칼륨 , (+)극 용액은 망간칼륨용액을 준비한다.

 

4) (+)용액은 필터된 공기줄기에 의해서나 기계적인 젓기에 의해서 전기분해 동안에 저어주어야 한다.

 

5) 온도는 30℃ 이하이다. (+)극에서 낮은 전류밀도, 더 나은 수득률, 0.1A /㎠의 전류밀도가 만족스럽다.

 

6) 전류 약 2A를 통과 시켜라.

 

7) 망간산염을 전지에 첨가하기 전에 부피를 측정하라. 그리고 0.1N 제일철황산암모늄 20㎖ 와 6N황산을 첨가하여 1㎖를 적정하라. 그리고 0.1 N 망간산칼륨 철염의 과다를 역정적하라.

 

8) 전기분해를 계속 하면서 15, 30, 45, 그리고 60 분 후에 1㎖를 빼고 같은 방법으로 적정하라.

 

9) 한시간후에 과망간산캄륨은 2A에 3시간후에 완벽해야 한다. 시원한 곳 곁에 (+) 용액을 두고 결정화가 완벽해 질 때 소결시킨 유리에 거르고 흡수된 그것들을 말린다.

 

 

 

무기화학실험-The Preparation of Potassium Permanganate 레포트