분석화학실험 | 착화법 적정과 이온교환수지(Complexometric Titration By Ion Exchange Resin)

 

 

 

TIP

 

 

1. 이온교환 크로마토그래피의 원리를 배우고 EDTA적정을 통하여 착물 형성을 이용한 금속이온의 분석방법을 배운다.
2. 미지물질은 H⁺, Na⁺, Mg²⁺, Zn²⁺의 혼합물이고 각 성분을 분석한다.

 

 

 

적정 (Titration)

분석물에 의해 소모되는 농도를 알고 있는 시약의 양을 측정하는 것에 근거하는 광범위하고 유용한 정량 과정을 말한다. 뷰렛에 표준액을 넣고 그것을 시료용액에 적가하여 종점을 구하지만 경우에 따라 역으로 하는 경우가 있다. 어떠한 화학 반응으로도 가능하나 중요한 필 수 조건은 반응이 빠르며 완결이 되어야 한다.

 

 

실험 방법

1. 산과 염 당량의 측정

1) 6M HCl 25㎖를 이온교환수지관에 통과

 

2) 증류수 25㎖ 씩 5～6번 이온교환수지관에 가함

 

3) 리트머스 시험지로 용액 pH 7확인

 

4) 시료용액 10㎖ 피펫으로 분리관의 상단에 주입 → 용출액을 깨끗한 플라스크에 모음

 

5) 증류수 5㎖ 씩 분리관에 통과

 

6) 혼합 지시약 몇 방울을 용출액에 가해 0.1M NaOH로 적정

 

2. 산 당량의 측정

1) 시료용액 10㎖를 적정용 플라스크(250㎖)에 넣음

 

2) 혼합 지시약을 몇 방울 + 증류수 약 75㎖ → 0.1M NaOH로 적정

 

3) 실험 2회 반복

 

3. 마그네슘과 아연의 정량

1) 시료 10㎖를 피펫으로 적정용 플라스크(250㎖)에 넣음

 

2) 0.1M NaOH + 50㎖의 암모니아 완충용액 + 고체 Cl₂O₃지시약 소량

 

3) 0.02M EDTA로 분홍색 → 자주색 → 청색 될 때 까지 적정(종말점)

 

4) 실험 2회 반복

 

4. 마그네슘의 정량

1) 시료 10㎖를 피펫으로 적정용 플라스크(250㎖)에 넣음

 

2) 0.1M NaOH로 중화 + 50㎖의 암모니아 완충용액 + 약 1g의 KCN + 고체 Cl₂O₃지시약 소량과 증류수 50㎖

 

3) 0.02M EDTA로 분홍색 → 자주색 → 청색 될 때 까지 적정(종말점)

 

4) 실험 2회 반복

 

 

 

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