기기분석실험 | FT-IR - KBr희석법

 

 

 

TIP

 

 

광학적 분석 기법을 이용한 고체 재료 특성 분석의 기본 원리를 이해하고 FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 고체재료의 특성들 즉, 결정구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사한다.

 

 

 

적외선 분광법

물질과 적외선간의 에너지 교환 현상을 이용한 측정법이다. 특정 물질의 적외선 흡수 스펙트럼은 그 물질의 화학적, 물리적 특성들에 관한 매우 중요한 정보를 제공한다. 일반적으로 적외선 분광법은 유기화합물의 분석에 폭넓게 적용되고 있으며 다원자 무기 화합물과 유기 금속 화합물의 분석에도 매우 유용하다. 적외선 영역의 스펙트럼은 약 12900 ㎝-1에서 10 ㎝-1까지의 파수(wave number) 즉, 770 ㎚에서 1000 ㎛ 까지의 파장범위를 포함한다 (그림 참조). 이때 파수(`ν)는 ㎝-1로 표시하며, ㎝로 표시되는 파장(λ)의 역수로 계산된다. 즉,

 

 

적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 장치는 빛을 분광하는 방법에 따라 분산형, 비분산형, 간섭형으로 구별된다. 분산형 분광광도계는 회절발(diffraction grating)을 빛의 분산에 이용하며 near-IR 및 mid-IR영역의 스펙트럼 분석에 주로 사용된다. 비분산형의 분광 광도계는 파장 선택 필터 등을 사용하며 특정 파장 영역에서의 gas 시료 분석에 주로 사용된다.

 

 

 

 고체시료의 처리(KBr Pellets)

고체시료를 준비하는 가장 간단한 방법은 KBr pellets이다. KBr은 적외선을 흡수하지 않기 때문에 spectrum을 찍으려는 시료의 고체용액(균일하게 섞여진 고체상의 혼합물)을 만들 수가 있다. 따라서 순도가 좋은 KBr이 사용되어야 하고 또한 잘 건조되 있어야 할 것이다. KBr은 공기중에 방치하면 수분을 흡수하므로 oven 또는 desicator 속에 보관해야 한다. 보통시료 1～2mg과 KBr 약 100mg을 섞어 pestle를 써서 agate나 glass mortar에서 고운 분말로 잘 갈아 준다.

 

시료가 KBr과 잘 섞이도록 갈아 주고 난 후(3～ 5분) 이들 중 반 또는 그 이하의 양을 die 속에 넣어 압축기로 압축하여 투명하고 둥근 pellet으로 만든다. 이때 die 속에 KBr 및 시료 혼합 분말을 고루고루 퍼지도록 뿌려 주는 것이 요령이다. 만들어진 KBr pellets이 맑고 투명해야 IR spectrum이 깨끗이 얻어진다. 그렇지 않으면 산란되어 spectrum이 broad하게 나타날 것이다.

 

Pellet이 흐리게 되는 원인으로는 다음과 같은 잘못이 있기 때문이다.

① KBr 혼합물이 고운 가루로 잘 분쇄되지 않아 입자의 크기가 너무 큰 경우

 

② 시료에 수분이 너무 많아 충분히 건조되지 않았을 때

 

③ KBr의 양에 비해 시료 양이 너무 많을 경우 즉 시료를 너무 많이 섞었을 때

 

④ Pellet이 너무 두꺼운 경우 즉 die 속에 너무 많은 혼합물을 넣었을 때

 

⑤ KBr이 습기를 품고 있거나 pellet 제조시 공기로부터 너무 많은 수분을 흡수해버린 경우

 

⑥ Die를 충분히 죄주지 않았을 때(적당치 못한 torpue wrench를 사용한 경우)

 

⑦ 시료의 녹는점이 너무 낮은 경우 녹는점이 낮은 고체는 말리기가 어렵고 고압에서 녹아버린다.

 

때때로 불투명한 pellet으로밖에 만들어지지 않을 경우는 reference beam쪽에 광량조절기(wire screen)를 설치해 줌으로써 pellet에 통과되는 빛의 양을 균형잡아 보정(적어도 부분적으로) 해 줄 수도 있다. Spectrum을 찍고 나면 pellet을 넣은 상장(block)로부터 꺼내어 pellet 제조에 사용된 무든 부품을 물로 씻은 후 aectone으로 다시 씻고 oven 또는 desicator속에 넣어 보관하여라. 일반적인 고체시료에 대하여 범용적으로 사용되는 방법으로써 시료(KBr 무게비 대비 1~2%)를 고운 분말 상으로 분쇄한 후 KBr 분말을 혼합하여 균질의 분말을 만든 후 가압하여 KBr disc의 형태로 제조하여 측정한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 막자를 이용하여 KBr을 잘게 부순다.

 

2) 각 주어진 미지의 시료를 넣고 잘게 부순 후, 잘게 부순 KBr과 함께 혼합하여 준다.

 

3) 혼합물을 압축봉에 넣고 약 1～3분간 압축한다.

 

4) FT-IR을 이용하여 분석한다.

 

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화학공학실험 | FT-IR - Fourier Transform Infrared Spectroscopy

 

 

[기기분석실험]FT-IR - KBr희석법 레포트