유기화학실험 | 단순증류에 의한 용매의 정제

 

 

 

TIP

 

 

Acetone과 Acetate의 단순 증류를 알아보는 실험이다.

 

 

 

끓는점 (boiling point)

액체가 끓기 시작하는 온도. 비등점(沸騰點)이라고도 한다. 액체 표면으로부터 증발이 일어날 뿐만 아니라, 액체 내부로부터 기화가 일어나 기포가 올라가기 시작하는 온도를 말한다. 끓는점은 액체의 증기압이 외부의 압력과 같아지는 온도이므로 외부의 압력에 따라 변화하게 되며, 일반적으로 외부의 압력이 커질수록 끓는점은 높아지지만 보통 1 기압 하에서 끓는 온도를 그 액체의 끓는점이라고 한다.

 

끓는점은 b.p. 또는 bp로 간단히 나타낸다. 순수한 물질은 고유의 끓는점을 가지고 있으므로, 끓는점을 측정하면 물질의 순도를 판별할 수 있다. 일반적으로 다른 물질이 녹아 있는 용액은 순수한 액체보다 끓는점이 높다.

 

 

비휘발성용질 첨가의 온도에 대한 증기압의 영향

설탕과 같은 비휘발성 불순물이 순수 액체에 가해졌을 때 비휘발성 물질은 액체의 vapor pressure을 감소시키는 효과를 갖는다. 비휘발성 물질의 존재가 휘발성 물질의 농도를 낮추어 휘발성 물질의 증발능력을 감소시키기 때문이다.

 

 

그림에서 윗 곡선 은 순수한 액체의 증기압이고 아래곡선은 비후발성 불순물이 포함된 혼합용액의 증기압의 온도관계를 나타낸 것 이다. 혼합용액의 증기압이 더 낮기 때문에 끓는점이 더 높아진다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 소금물, 공업용 dichloromethane, 공업용 acetone, 공업용 methanol을 윗 그림처럼 꾸며 플라스크에 2/3정도 찰 수 있는 양을 붓고 비등석을 넣어 단순증류한다.

 

2) 서서히 가열하여 냉각기 안에 증류액의 첫방울이 생길때의 온도를 기록한다.

 

3) 천천히 증류하면서 일정한 시간 동안 증류온도를 기록한다.

 

4) 끊는점의 범위를 측정한다. → 증류가 끝났을 때의 온도

 

5) 증류가 끝나면 distillate와 residue의 부피를 각각 측정하고 손실된 양을 보고한다. 정제된 증류액은 증류 용매 또는 회수된 용매라고 쓰고 용매의 이름이 적힌 회수병에 필히 회수한다.

 

6) sample의 양이 매우 적을 때는 미량증류장치를 사용한다.

 

 

 

[유기화학실험]단순증류에 의한 용매의 정제 레포트