분석화학실험 | 붕산의 정량, 황산과 인산의 혼합물 정량

 

 

 

TIP

 

 

1. 붕산을 중성의 다가알코올을 가하여 정량할 수 있다.
2. 혼합물정량을 당량점 차이를 통해 알아낼 수 있다.
3. 혼합물 속에 있는 정량할 수 있다.
4. 적정을 통해 붕산의 농도를 확인하고 W/W % 를 측정할 수 있다.

 

 

 

붕산은 형식상으로는 3염기성산이지만 대단히 약한 산 임으로 해리가 약하므로 직접적정은 곤란하다.

 

H₃BO₃^-+ H₂O ↔ HBO₂↔ H⁺+ BO₂^-+ H₂O

 

그 전리상수는 5.5×10^-10이므로 대단히 약한 산 이기 때문에 당량점에서의 pH 비약은 거의 일어나지 않는다. 동시에 NaBO₂는 심하게 가수분해 되어 강알칼리성을 나타내므로 M.O, Ph. Pht. 등을 이 때 사용하지 못한다. tropeolin(pH 11.0～13.01) 또는 nitramine(pH 11.0～13.0)등과 같이 강알칼리성에서 변색하는 지시약을 사용하면 N-NaOH로서 적정할 수 있으나 전리도가 크다.

 

그러나 다가 알코올을 넣으면 산성이 강한 complex acid 를 형성하여 1염기성산으로 작용하므로 P.P 를 indicator로 하여 적정할 수 있다.

 

H₃BO₃는 glycerine, glucose, mannit, fructose, invert-sugar 등과 같은 다가알코올과 반응하여 complex acid를 형성하고 이 complex acid는 일염기강산으로서 작용하므로 페놀프탈레인을 지시약으로 N-NaOH로써 적정한다. 다가알코올을 H₃BO₃ 에 반응시키면 다음과 같다.

 

 

이와 같이 붕산과 화합하여 일염기산의 전리도가 더 큰 착붕산을 형성하고 그 산성은 단붕산보다 더 강하게 된다. 이 착붕산의 중화반응은 다음과 같다.

 

H(H₂BO₃착화합물) + NaOH → Na(H₂BO₃착화합물) + H₂O

H₃BO₃+ NaOH → NaBO₂+ H₂O

 

이때의 양적 관계는 위의 식으로부터 N-NaOH1000㎖ = 착붕산 1몰 =H₃BO₃ 1몰 따라서 N-NaOH 1㎖=0.06184g H₃BO₃

 

 

실험 방법

1. 붕산의 정량

1) 붕산의 정량

 

2) 검체를 건조기에서 건조하고 그 0.2g을 정확하게 달아 물및 글리세린의 9:1 혼합용액 100㎖에 녹인다

 

3) P.P 2～3방울을 넣은다음 0.1N-NaOH로 적정하여 홍색이 되면 적정을 중지

 

4) P.P에 대하여 중성으로 한 글리세린 5㎖를 넣어 탈색하지 않으면 종말점으로 한다.

 

5) 탈색이되면 다시 홍색이 될 때까지 적정한다.

 

 

2. 황산과 인산 혼합물정량

1) 황산과 인산 혼합물을 각각 0.5 g 당량을 물 100 ㎖에 녹인다.

 

2) 그 25㎖에 M.O 지시약 2방울을 넣는다(변색범위 : pH3～5)

 

3) 0.1N-NaOH로 적정하여 황산 전량과 인산1/3량 즉 NaH₂PO₄까지 중화 : 1당량

 

4) 새 검체용액 25㎖에 T.P 를 지시약으로 하든가 NaCl공존하에 P.P를 지시약으로(변색범위 : pH8～10) 하여 0.1N-NaOH로 황산전량과 인산 2/3량을 중화한다 : 2당량

 

 

 

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