이온 교환 크로마토그래피의 원리를 배우고, EDTA 적정을 통하여 착물 형성을 이용한 금속 이온의 분석 방법을 배운다.
이온교환
어느 종류의 물질을 전해질 용액에 넣어 두면 그 물질중의 이온은 용액 중으로 나가고 용액중의 이온이 그 물질의 속으로 들어간다. 이 현상을 이온교환이라 하고 이러한 작용을 갖는 물질을 이온교환체라고 한다. 교환하는 이온의 종류에 따라서 양이온교환과 음이온 교환으로 나누어진다. 예로부터 사용된 이온교환체로는 부식된 토양, 이탄, 산성 백토 등이 있지만 최근 화학합성에 의해 만들어진 이온교환수지의 발명에 의해 응용범위가 확대되었다. 이온교환은 금속이온이나 염류뿐만 아니라 해리성의 유기 화합물에도 널리 응용된다. 양 이온교환수지와 음 이온교환수지를 동시에 사용함으로써 수용액을 탈염할 수 있다. 이것을 응용하여 경수의 연화, 순수를 제조한다. 해수의 탈염, 농축으로서는 이온 교환막이 쓰인다. 제당공업에서는 탈염 외에 탈색의 목적으로 이온교환이 이용된다. 아미노산, 유기산, 핵산 분해물, 당류 등 수용성의 유기 화합물의 분리, 동정 및 정량에도 널리 쓰이고 있다. 이 원리를 이용한 크로마토그래피를 이온 교환 크로마토그래피라고 한다. 이것을 응용한 대표적인 예로는 아미노산 혼합물의 분리, 정량을 신속하고 또한 자동적으로 하는 아미노산 분석기가 있다.
실험 방법
실험 A. 미지 혼합물의 금속이온농도
1) 미지 시료 용액 1.0㎖에 0.005M EDTA 표준 용액 10.00㎖를 넣고, pH5.5정도의 인산 완충 용액 40㎖를 넣는다.
2) 자이레놀 오렌지 지시약 4방울 넣는다.
3) 50㎖ 뷰렛에 0.0050M 아연 표준 용액을 넣고, 지시약의 색깔이 연두색에서 자주색으로 변할 때 까지 역적정 한다.
4) 미지 시료 용액의 금속 이온 농도를 계산한다.
실험 B.
1) 50㎖ 비커에 3~4g정도의 Dowex 1-X8 음이온 교환 수지를 담은 후, 9M 염산 용액을 수지보다 0.5㎝ 정도 높이 올라오도록 붓고 10 분간 놓아두어서 수지가 수소이온으로 충분히 교환 되도록 한다. 수지가 손실되지 않도록 조심하면서 염산 용액을 따라낸다
2) 다시 같은 방법으로 9M 염산 요액을 넣고 피펫을 이용해서 니켈과 코발트 이온이 섞여 있는 미지 용액 1.00㎖를 비커에 넣고, 약 5분간 젓게로 잘 저어준 후에 5분간 놓아둔다.
3) 100㎖ 삼각 플라스크에 거름종이를 얹은 깔때기를 꽂고, 2).에서 준비한 용액을 거른다. 비커에 남게 되는 수지는 9M 염산 용액을 적하관을 사용해서 씻어내어 깔때기에 붓는다. 처음에는 엷은 노란색의 NiCl+착이온이 흘러나오고, 수지에 붙어있는 파란색의 코발트 이온은 수지의 색깔 때문에 옅은 녹색으로 보인다.
4) 수지가 담겨있는 깔때기를 깨끗하게 씻은 100㎖ 삼각플라스크에 옮겨서 꽂은 후에 증류수 5㎖ 씩으로 두 번 씻은 거른액을 모은다.
실험 C. 니켈과 코발트의 적정
1) 실험 B의 3)에서 받은 삼각플라스크에 페놀프탈레인 지시약 몇 방울을 넣고, 젓게로 잘 저어주면서 3M
2) NaOH로 옅은 분홍색이 없어지지 않을 때 까지 중화한다.
3) 0.0050M EDTA 표준 용액 10.00㎖를 넣고, pH 5.5 정도의 인산 완충용액 40㎖를 넣는다.
4) 자일레놀 오렌지 지시약 용액 4방울을 넣는다.
5) 실험 A의 3)와 같이 역적정을 한다.
6) 실험 B의 4)에서 얻은 용액도 같은 방법으로 적정한다.
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