무기화학개론 | 열분석의 원리

 

 

 

TIP

 

 

1. 열분석(열리분석(熱理分析))
2. 열분석의 사용목적
3. 열분석을 이용하여 측정할 수 있는 분야
4. 열분석에 쓰이는 실험 이론
5. 열분석에서 가장 중요한 인자
6. 물질의 다양한 열적 성질
7. 열분석의 사례
8. 고상 물질의 전이현상
9. 유리전이 현상

 

 

 

열분석(열리분석(熱理分析))

물질의 가열 또는 냉각 과정에서 볼 수 있는 성질인 불연속적인 변화를 이용하여 상변화를 일으키는 온도를 결정하는 실험 방법을 말한다. 온도를 일정한 프로그램에 따라 변화시키면서 물질 또는 생성물의 어떤 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함수로 측정한다. 물체를 가열 또는 냉각시키면서 그 물체의 온도를 측정하면 일반적인 온도의 시간적 변화는 평활한 곡선으로 나타난다. 그러나 물질이 전이점을 갖거나 분해하는 것처럼 어떤 상변화가 있을때 곡선은 그 온도에서 정지점 또는 이상변화를 나타낸다. 따라서 곡선에 의해 상변화나 반응의 생성 등 각종 변화를 알 수 있다.

 

 

열분석의 사용목적

1. 품질관리, 사용가능 온도 결정, 물성 평가

2. 가공조건/공정 검토, 구조 추정, 내열성 평가

3. 첨가제/성분 분석, 경화제 분석/검토, 기계적 특성 평가

4. 성분분석, 열안정성, 치수 안정성, 제품개량

 

 

열분석을 이용하여 측정할 수 있는 분야

가장 일반적인 용융점 측정, 물질의 녹는점 , 응고점, 분해점 또는 합금의 상전이 등 상전이 연구에서부터 시작하여 열분해, 유리전이 온도, 산화 및 환원 등 열을 가했을 때 일어나는 일련의 물리, 화학적 반응이 거의 모두 적용된다고 볼 수 있다. 또한 기준물질과 시험 재료를 동시에 가열하면서 두 물질 사이에 생기는 온도차를 측정하여 시험 재료의 열적 특성을 해석하는 시차열분석에도 이용한다.

 

1. 열분석의 응용분야

1) Plastics, 고무/타이어, 접착제

2) 금속, 무기화합물, 식품

3) 양조, 도료, 섬유

4) 의약품, 유지/화장품, 환경

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열분석에 쓰이는 실험 이론

1. DTA

DTA는 시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각 시켰을 때 그 온도 범위 안에서 열적 특성의 변화가 없는 기준 물질과 시료와의 온도차를 온도의 함수로 기록하는 것이다. 온도차가 생기는 것은 시료에 발열 혹은 흡열 변성이 있었다든지 화학반응이 일어났다는 것을 뜻한다. 구체적으로 말하면 시료에 상 변화, 용융, 결정화, 비등, 승화, 기화, 탈수, 해리, 분해, 산화, 환원, 결정격자의 파괴 및 여러 가지 화학 반응이다. 일반적으로 상 변화, 탈수, 환원, 분해 등은 흡열반응이고, 결정화, 산화 등은 발열반응이며 분해할 때도 발열 반응일 때가 있다.

 

2. DSC

DSC의 원리는 시료와 기준물질을 각각 가열로에 놓고 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은 에너지를 시료의 가열로에 공급하며 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 전기에너지를 기준물질의 가열로에 공급하여 두개의 가열로 안의 시료접시온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 열의 흐름 dH/dt를 m.cal/sec 단위로 해서 다음과 같이 엔탈피 변화와 직접 비례한다.

 

Peck의 넓이 = KdHm

 

이 Peck의 넓이는 전기에너지의 측정이며 DTA에서와 같이 시료나 장치의 열적 함수를 의미하는 것은 아니다. 즉 장치나 시료의 열전도도나 열 용량의 차이는 k값에 영향을 주지 않는다. 이 항수 k는 측정한 DSC결과를 Milicalorie나 calori로 환산하는데 사용되며 온도와는 함수관계가 없다.

 

3. TGA

열 무게 분석은 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법이다. TGA 에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량 곡선을 가능하게 된다. 또한 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열안정성 및 물질의 구성비 등을 나타내고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내주며 가열이 끝났을 때 남은 찌꺼기의 양도 알 수 있게 해 준다.

 

 

[무기화학]열분석의 원리 레포트